[发明专利]一种稀土分离皂化用重质碳酸钙及其制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土分离皂化用重质碳酸钙及其制备方法，该稀土分离皂化用重质碳酸钙的酸不溶物≤0.5%，有效钙含量≧98.5%，白度≧95%，细度范围D97为2~20μm可调的窄粒径分布，比表面积≧1.5m²/g，吸油值≤40mL/100g。所述重质碳酸钙的制备方法包括原矿破碎、干法研磨、分级、除铁、湿法研磨、干燥、二次分级、三次分级、二次除铁、解聚。由本发明方法制备的稀土分离皂化用重质碳酸钙具有高纯、低硅、低铝铁、超细、大比表面积和窄粒径分布的特点，既能达到解决废水中的氨氮离子、钠离子含量超标问题，又有效抑制了有机相和水相界面第三相的出现，降低有机相损失，节约生产成本，且能提高稀土分离效率，很好地满足于稀土萃取新工艺要求。

技术领域

本发明涉及一种稀土分离皂化用重质碳酸钙及其制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

目前，国内普遍采用氨皂化或钠皂化法进行稀土的萃取分离。氨皂化稀土萃取分离工业生产的皂化废水在稀土萃取分离工业排放废水中的比重最高，占到60%～70%，氨皂化废水总量大，容易引起水体富营养化，诱发人体癌变，既浪费了物质资源，又对生态和环境造成了重大的破坏。钠皂法是使用氢氧化钠代替氨水对酸性萃取剂进行皂化，钠皂法虽然消除了氯化铵的污染，但是又产生了氯化钠污染，依然没有从根本上解决皂化废水污染问题，并且钠皂法的生产成本高。因此，所述两种工艺技术都难以实现稀土萃取分离的高效绿色和成本大幅降低等要求。

钙皂化萃取分离工艺可替代氨水或液碱对有机物进行皂化，能避免氨氮废水的产生，大大降低生产成本。中国专利CN 101121080A提出一种氨-钙复合皂化剂的制备及连续皂化萃取的方法，皂化、萃取过程不产生氨氮废水，可以消除氨氮废水对环境的污染，节省了大量三废处理费用。周洁英等在《稀土萃取有机相的无氨连续皂化试验研究》中的研究表明：使用无氨皂化剂CaCO₃皂化有机相皂化值可达0.5mol/L以上，且易分相，流动性好，Ca/RE分离最佳级数可达8级，所得氧化物稀土总量大于99%，Ca和Cl质量分数稳定小于0.05%，皂化成本远低于氨水和氢氧化钠的皂化成本。

然而，碳酸钙在稀土皂化中的使用，遇到很多问题，包括：有机相和水相界面容易出现第三相，硅杂质使有机相损失增大，且稀土产物纯度易受碳酸钙中杂质尤其是三价Al³⁺、Fe³⁺离子的影响。为了解决所述问题，提高稀土分离效率，节约生产成本，更好地满足于稀土萃取新工艺要求，需要针对性地开发高性能重质碳酸钙产品，即具有高纯、低硅、低铝铁、超细、大比表面积和窄粒径分布技术特点的高品质重质碳酸钙。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种稀土分离皂化用重质碳酸钙及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种稀土分离皂化用重质碳酸钙，所述重质碳酸钙的酸不溶物≤0.5%，有效钙含量≧98.5%，白度≧95%，细度范围D97为2~20μm可调的窄粒径分布，比表面积≧1.5m²/g，吸油值≤40mL/100g。

进一步的是，所述重质碳酸钙的Si≤0.3%，Al³⁺≤0.3%，Fe³⁺≤0.1%。

进一步的是，所述稀土分离皂化用重质碳酸钙的制备方法，具体步骤包括：

（1）原矿破碎：将块体矿体置于颚式破碎机中进行初次破碎，得到小块矿石，将小块矿石洗净除杂，干燥后置于破碎机进行再次破碎，得到粒径为2~3cm的颗粒。

（2）干法研磨：步骤（1）所得矿石颗粒在立式磨中进行研磨，得到直径在2~100μm范围内的重质碳酸钙。