[发明专利]一种4;6-二硝基邻甲酚制备工艺

说明书

本发明公开了一种4,6‑二硝基邻甲酚制备工艺，用以解决传统有机合成技术工艺成本高、环境不友好的不足。本发明实施例提供的一种4,6‑二硝基邻甲酚制备工艺，包括如下步骤：对低温煤气化残焦进行预氧化，得到预氧化残焦；对预氧化残焦进行微沸氧化，得到微沸氧化产物；将微沸氧化产物过滤分离出有机相，去除溶剂，可得到4,6‑二硝基邻甲酚。该制备工艺工艺过程简单，更利于化工领域大工业生产。另外，还有效解决了煤气化反应残焦分级转化问题，使残焦转化为实用化学品，增加了煤分级转化效率，并直接降低了残焦中污染物含量，有利于环境。

技术领域

本发明涉及邻甲酚类试剂制备技术领域，尤其涉及一种4,6-二硝基邻甲酚制备工艺。

背景技术

4,6-二硝基邻甲酚是一种黄色棱柱状结晶，也称为2-甲基-4,6-二硝基苯酚或者3,5-二硝基-2-羟基甲苯。该化学剂通常可作为分析试剂用作调节溶液酸碱度的指示剂，另外比较常用的领域是植物保护。将该试剂配成50％的铵盐溶液，在冬天或春天种植庄稼前，用作土壤除草剂。使用石油配成含量3％～10％的药剂，可以在冬天处理果树控制病虫害。

现有技术中，该化学品的制备方法多为有机合成法，如以邻甲酚为原料，溶解于四氯化碳溶剂中，加入30％稀硝酸溶液加热进行反应。该合成工艺为一步硝化反应，反应结果受邻甲酚与硝酸摩尔比，硝酸浓度，反应温度和时间影响很大，且工艺成本高，环境不友好。

发明内容

本发明实施例提供了一种4,6-二硝基邻甲酚制备工艺，采用低温煤气化的反应残焦作为原料，制备工艺简单，成本低廉。

本发明实施例提供的一种4,6-二硝基邻甲酚制备工艺，包括如下步骤：

对低温煤气化残焦进行预氧化，得到预氧化残焦；

对预氧化残焦进行微沸氧化，得到微沸氧化产物；

将微沸氧化产物过滤分离出有机相，去除溶剂，可得到4,6-二硝基邻甲酚。

在一种可能的实现方式中，预氧化过程是在所述低温煤气化残焦中加入一定比例浓硝酸溶液。

在一种可能的实现方式中，浓硝酸溶液与所述低温煤气化残焦的质量比为0.5:1～5:1。

在一种可能的实现方式中，预氧化过程还包括低温干燥步骤，低温煤气化残焦与浓硝酸溶液混合后，于70～90℃干燥0.5～2h。

在一种可能的实现方式中，微沸氧化过程是在预氧化残焦中加入铁离子溶液、双氧水溶液、盐酸溶液及有机溶剂，于预设温度下进行氧化反应。

在一种可能的实现方式中，铁离子溶液中铁离子浓度为0.1～5g/mL，铁离子溶液与所述预氧化残焦的质量比为0.1：1～1:1。

在一种可能的实现方式中，双氧水溶液浓度为10～30wt％，双氧水溶液与所述预氧化残焦的质量比为0.5:1～5:1。

在一种可能的实现方式中，盐酸溶液浓度为0.1～5g/mL，所述盐酸溶液与所述预氧化残焦的质量比为0.1:1～1:1。

在一种可能的实现方式中，微沸氧化过程温度为60～100℃，反应时间为0.5～3h。

在一种可能的实现方式中，低温煤气化残焦是煤经过低温水热氧化过程获得的残焦，低温水热氧化法控制的温度为300～700℃，压力为15～35Mpa。

本发明实施例的有益效果包括：

本发明实施例提供的一种4,6-二硝基邻甲酚制备工艺，采用低温煤气化的反应残焦作为原料，与现有技术的有机合成工艺相比，工艺过程简单，更利于化工领域大工业生产。另外，还有效解决了煤气化反应残焦分级转化问题，使残焦转化为实用化学品，增加了煤分级转化效率，并直接降低了残焦中污染物含量，有利于环境。