[发明专利]一种O;O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法有效
| 申请号： | 201810235512.4 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108329346B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 王宇;马保德;陈明;刘卫东;蒋彪 | 申请（专利权）人： | 湖南化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 刘向丹 |
| 地址： | 410007 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二烷基硫代磷酰氯 二氯化二硫 氯气 二氯化硫 合成 二硫代磷酸酯 安全和环保 自动化生产 负压状态 固液分离 氯化反应 绿色化学 蒸馏冷凝 综合成本 传统的 二烷基 水接触 硫磺 收率 移出 制备 转化 过量 分解 | ||
1.一种O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于：
在O,O-二烷基S-氢-二硫代磷酸酯与氯气进行氯化反应制备O,O-二烷基硫代磷酰氯的反应体系中，通入过量的氯气使得反应产生的硫磺转化为二氯化二硫，二氯化二硫继而转化为二氯化硫；通过反应温度的控制在30～50℃，以及将精馏塔设置为负压状态，其相对真空度为-0.04 MPa～-0.05MPa，使二氯化硫在反应过程中通过精馏移出反应体系。
2.根据权利要求1所述的O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于，氯气通入的总摩尔量为O,O-二烷基S-氢-二硫代磷酸酯摩尔量的2.15～2.5倍。
3.根据权利要求1所述的O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于，反应时间为4～6h。
4.根据权利要求1或2所述的O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于，将氯气通入到O,O-二烷基S-氢-二硫代磷酸酯和催化剂的反应体系中，反应前期得到O,O-二烷基硫代磷酰氯、硫磺和氯化氢，然后将精馏塔改设为负压状态，继续通入氯气，通过精馏得到二氯化硫。
5.根据权利要求4所述的O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于，反应前期氯气通入的摩尔量为O,O-二烷基S-氢-二硫代磷酸酯摩尔量的1.05～1.2倍。
6.根据权利要求4所述的O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于，将反应过程中产生的氯化氢用水吸收。
7.根据权利要求4所述的O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于，所述催化剂为铁粉。
8.根据权利要求1或2所述的O,O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于， 所述O,O-二烷基S-氢-二硫代磷酸酯为O,O-二甲基S-氢-二硫代磷酸酯或O,O-二乙基S-氢-二硫代磷酸酯。
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