[发明专利]一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法

说明书

本发明公开了一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，采用多乙烯多胺掩蔽镍，解决了过去在酸性条件下没有合适方法掩蔽镍的技术难题，同时创立了在酸性条件下用硫脲和多乙烯多胺联合掩蔽铜的新方法；本发明采用二甲酚橙作指示剂，在pH为5.1～5.3的弱酸性条件下用EDTA滴定锌，有效避开了多乙烯多胺掩蔽剂对测定锌的影响；本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，简单，快速而准确。

技术领域

本发明涉及电镀溶液的分析方法，特别是指酸铜镀液中锌杂质的分析方法。

背景技术

锌合金零部件掉落到酸铜槽中被腐蚀，会使镀液中产生锌杂质，其质量浓度能够达到5g/L以上，导致镀液性能下降。酸铜镀液中的锌杂质使EDTA容量法测定硫酸铜的结果明显偏高，对镀液维护造成误导。因此，在酸铜电镀生产中，需要对锌杂质进行分析和控制。排除用氰化物掩蔽铜的方法外，测定酸铜镀液中的锌杂质一种可行的方法是，在pH＝5.0～5.5的条件下用硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙作指示剂用EDTA滴定锌。但酸铜镀液中还含有镍杂质，镍离子对二甲酚橙指示剂有封闭作用，给酸铜镀液中锌杂质的分析带来了极大的困难。2012年，文献[1]报道了一种酸铜镀液中锌杂质的分析方法，先用碘量法测定硫酸铜的含量，再用EDTA容量法测定铜和锌的总量，用差减法计算得到锌的含量，所述方法操作和计算都比较复杂。2014年，文献[2]报道了另一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，先用氢氧化钠沉淀并分离铜离子以及铁和镍杂质，再在pH＝10的条件下加氟化铵掩蔽铝，以Cu-PAN[1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚]作指示剂，用EDTA滴定锌。由于所生成的沉淀物吸附锌离子，这种方法测定结果偏低。2016年，文献[3]制定了一种测定酸铜镀液中锌杂质的新方法，在pH＝5.4的条件下，用硫脲和抗坏血酸联合掩蔽铜离子，用抗坏血酸掩蔽铁杂质，用氟化铵掩蔽铝杂质，先滴入少量的EDTA标准溶液使镍杂质生成配离子。这种方法测定的是锌和镍的总量，当酸铜镀液中镍杂质含量较高时，这种方法则不适用。文献[4]报道了铜-锌体系中铜和锌的测定方法，即在pH＝6的条件下用1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂测定铜和锌，试验表明，该法测定锌时指示剂变色缓慢，滴定终点难以判断，不适用于酸铜镀液中锌杂质的分析。

其中参考文献：

[1]郭崇武.酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法[J].电镀与精饰,2012，34(4)：37-38.

[2]董荟文，郭崇武.EDTA容量法直接测定酸铜镀液中的锌杂质[J].电镀与环保，2014，34(3)：38-39.

[3]郭崇武.测定酸铜镀液中锌杂质的新方法[J].电镀与涂饰,2016，35(5)：265-267.

[4]吴小华，陈建荣.1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铜和锌[J].分析化学，1998，26(7)：876-879.

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，包括以下步骤：

(1)、取待测酸铜镀液，加水稀释，然后加入醋酸钠溶液、硫脲溶液、多乙烯多胺溶液、抗坏血酸、氟化钠和二甲酚橙指示剂，得试液；

(2)、用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液至终点；

(3)、计算所述酸铜镀液中锌离子的质量浓度；

ρ(Zn²⁺)＝65.37cV/V₀，其中ρ(Zn²⁺)表示锌离子的质量浓度，65.37为锌离子的摩尔质量，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积，V₀为吸取待测酸铜镀液的体积。