[发明专利]一种苯羟基化制苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种苯羟基化制苯酚的合成方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、将150mgMOF-SO₃@Cu-Cu₂O纳米催化剂加入50mL单口瓶中，向单口瓶依次加入乙腈5mL、苯1mL，双氧水3mL，冰水浴中搅拌5min；

步骤2、再将单口瓶置于60℃水浴中，冰水回流冷凝，反应1.5h后，冰水冷却10min；

步骤3、产物在6000r/min下离心后，收集上层清液，采用外标法用液相色谱仪进行苯氧化产物含量的测定；液相测试条件:体积比为20:80的甲醇和水的混合溶剂作为流动相，C18色谱柱，全波段紫外检测器，270nm波长检测苯酚；

所述的MOF-SO₃@Cu-Cu₂O纳米催化剂制备方法如下：

步骤1、采用DPS-Ⅲ型超高真空磁控溅射镀膜机，在靶台上安装纯度为99.99%的Cu靶材，溅射前使溅射真空室的背底真空度优于5.0×10^-5Pa,溅射时保持衬底与Cu靶的距离为8cm,氢气流量为50sccm，生长室气压保持在0.2Pa，保持60W的溅射功率室温下进行溅射；

步骤2、沉积完成后，关闭溅射电源，并抽空生长室至真空度为5.0×10^-5Pa，然后开启衬底加热电源将衬底加热到150℃，然后通高纯氧气并保持生长室压力为0.2Pa，并保持加热10分钟，然后生长室抽真室至5.0×10^-5Pa，并停止加热，得到Cu-Cu₂O纳米颗粒；

步骤3、取15gCu-Cu₂O纳米颗粒超声分散在45gN,N-二甲基乙酰胺中，形成分散液，而后依次加入50g水合氧氯化锆和8g2-磺酸对苯二甲酸钠，混合均匀，而后添加11g甲酸,超声分散20min；

步骤4、将上述混合液转移至聚四氟乙烯内衬中,盖好盖子并放入反应釜中密封紧密,然后置于150℃的恒温烘箱中持续反应24h,将反应产物通过离心分离出来,先用新鲜的DMF溶剂清洗3次,再用新鲜的乙醇溶剂多次洗涤,离心分离产物最后置于50℃的烘箱中保持6h,即得到MOF-SO₃@Cu-Cu₂O纳米催化剂。