[发明专利]一种二氧化钛纳米颗粒水热合成法

说明书

一种二氧化钛纳米颗粒水热合成法，包括以下步骤：(1)绘制二维平面的微流体管道图；(2)在透明塑料薄膜上打印出管道模板，制备倒模；(3)将倒模放置于敞口的培养皿或者玻璃皿内，使用聚二甲基硅氧烷和固化剂按照10∶1的比例调匀，倾倒于倒模上，放入70度烘箱加热1小时；(4)揭模得固化后的微流体管道，与玻璃片基底键合，得微流体芯片；(5)以三氯化钛的水溶液作为水相，十二烷作为油相，利用微流体芯片进行乳液制备；(6)将乳液水浴加热，在70摄氏度下加热2小时，搅拌，通过调节乳液液滴的大小从而精确地控制二氧化钛纳米颗粒的大小；(7)分别用水和有机溶剂洗涤、干燥，最终进行表征。

技术领域

本发明涉及纳米TiO2光催化剂制备技术领域，具体地说，是涉及一种二氧化钛纳米颗粒水热合成法。

背景技术

二氧化钛具有特殊的物理化学特性及电子能带结构，光催化活性高，作为光催化材料广泛地应用于环境保护和污染治理的研究应用领域。TiO2的制备方法影响着二氧化钛催化剂的形态结构，从而也大大影响了其光催化性能，因而为了获得具有高活性的光催化剂，TiO2的制备技术也被广泛而深入地进行了研究。

水热法由于与其它湿化学方法相比具有诸多的优越性，近年来用于纳米粉体制备和纳米材料研究引起了人们的重视。制备具有特定晶形、颗粒分散性好的纳米颗粒，反应需要在相对高的温度下进行。但常规水热反应制备TiO2粉末的反应时间长，受热不均匀，得到的TiO2纳米颗粒粒径较大、分布较宽。因此，研究新的水热反应体系具有重要的意义。

微流体作为一种新型的工程技术，主要优点体现在制备的微液滴的尺寸、分布具有高度的均一性，而且制备的微液滴要往往小于宏观的乳液制备方法。采用微流体技术制备合成二氧化钛纳米颗粒的前驱液，有利于后续水热合成的均匀升温、加快反应速率、缩短反应时间、提高反应选择性等。在此，我们发展出一种新的水热合成方法-微流体技术水热合成法。本专利利用微流体技术结合水热法的优点，制备纳米TiO2光催化剂，研究催化剂的结构特点及光催化特性，旨在寻求微流体技术在TiO2纳米光催化剂制备领域的实际应用。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化钛纳米颗粒水热合成法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

一种二氧化钛纳米颗粒水热合成法，包括如下步骤：

1.使用工程绘图软件AutoCAD或Clewin5绘制二维平面的微流体管道图，设计的最小部件尺寸应不小于5微米；

2.在透明塑料薄膜上打印出管道模板，管道颜色为黑色，其余部分仍为透明塑料薄膜，使用紫外光刻蚀技术刻蚀光固化聚合物SU-8，在硅片上制备出高度为20-30微米的微流体管道的倒模；

3.将步骤(2)得到的倒模放置于敞口的培养皿或者玻璃皿内，使用聚二甲基硅氧烷和固化剂按照10∶1的比例调匀，仔细倾倒于倒模上，使聚二甲基硅氧烷厚度约为3到5毫米，放入70度烘箱加热1小时，固化聚二甲基硅氧烷，作为制作微流体管道的原材料；

4.揭模得到固化后的微流体管道，将固化后的聚二甲基硅氧烷微流体管道与玻璃片基底使用紫外等离子体方法键合，得到微流体芯片；

5.以三氯化钛的水溶液作为水相，十二烷作为油相，利用微流体芯片进行乳液制备；

6.将反应制得的乳液放入玻璃烧杯中水浴加热，在70摄氏度下加热2小时，并加入磁力搅拌转子进行搅拌，在这一过程中三氯化钛溶液会与空气中的氧气反应，氧化产生二氧化钛；随着反应的不断进行，在每个乳液液滴中的二氧化钛会逐渐成核、生长，最终形成粒径大小均一的二氧化钛纳米颗粒；通过调节乳液液滴的大小从而精确地控制二氧化钛纳米颗粒的大小；

7.将所得的二氧化钛纳米颗粒混合溶液分别用水和有机溶剂洗涤、干燥，最终进行表征。