[发明专利]一种壳聚糖改性生物陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述生物陶瓷由壳聚糖膜层和多孔聚磷酸钙生物陶瓷基底组成，其中，壳聚糖均匀地包覆在多孔聚磷酸钙生物陶瓷基底的表面并进入多孔聚磷酸钙生物陶瓷孔隙内部；

所述壳聚糖改性生物陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：

1)CPP基底材料的制备：将磷酸二氢钙原料倒入洁净的坩埚内，并将坩埚放置在炉内进行一次烧结，待炉冷却后将一次烧结的粉料取出，研磨成粉末，然后将这些粉末与聚乙烯醇混合后进行球磨，将球磨完毕的料浆进行烘干并进行过筛，过筛后将得到的粉末与致孔剂混合均匀，压制成型，得到胚体；最后，将压制好的坯体进行二次烧结，待炉自然冷却，取出，即得多孔CPP陶瓷材料；

2)CPP基底材料的预处理：用砂纸对步骤1)制备的多孔CPP基底材料进行打磨露出孔隙，然后用去离子水冲洗后放入超声清洗机中超声，再用去离子水冲洗，沥干后用保鲜膜盖上，扎若干小孔，置于烘箱中烘干；

3)壳聚糖溶胶的制备：(a)取一定量冰醋酸溶液溶解到去离子水中，搅拌后待用；(b)然后将低分子量壳聚糖粉末加入到去离子水中，充分搅拌使壳聚糖在去离子水中分散均匀，得到壳聚糖溶液；(c)将(a)中配置的醋酸溶液逐滴加入(b)中的壳聚糖溶液中，搅拌形成均匀的壳聚糖溶胶，并制备好的壳聚糖溶胶静置后待用；

4)壳聚糖改性生物陶瓷的制备：取一定量步骤3)中的壳聚糖溶胶，在恒温水浴条件下，将步骤2)中得到的CPP基底材料，浸入浸渍液中一定时间并附加超声震荡，取出后鼓风干燥，依次用NaOH溶液、去离子水、无水乙醇去除残留杂质，烘干，即得；

其中，步骤4)中，所述水浴温度为36℃-65℃，所述浸渍液的浓度为3％-9％；所述浸渍的时间为6-48h，超声震荡的时间为5-25min，烘干的条件为55℃烘干4h-10h。

2.如权利要求1所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述壳聚糖改性生物陶瓷材料中陶瓷为多孔聚磷酸钙生物陶瓷，其孔隙率为40％-65％。

3.如权利要求2所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述孔隙率为50％-65％。

4.如权利要求3所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述孔隙率为62％。

5.如权利要求1所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：步骤1)中，在一次烧结时，所述坩埚的上部要加盖但不密封，这样便于副产物水蒸气挥发，也能防止窑炉落脏；

所述一次烧结的条件为：以1-10℃/min的速度升到450-600℃，保温6-15h；

所述聚乙烯醇的加入量为粉末质量的0.1-2％，所述聚乙烯醇的质量浓度为2-10％；

所述球磨的条件为：按照料球水1:2:1或1:1:1或2:1:1的比例倒入球磨罐中以转速80-350r/min球磨10-60min；

所述烘干的温度为40-60℃，过筛的筛网为80-400目筛；

所述压制成型的条件为：压力为0.5-3MPa，保压0.5-2min；

所述二次烧结的条件为：以1-8℃/min的速率升至300-500℃保温1-4h后，再以1-9℃/min的速率升至700-900℃，保温40-120min。

6.如权利要求5所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述一次烧结的条件为：以2-6℃/min的速度升到500℃，保温8-12h。

7.如权利要求6所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述一次烧结的条件为：以4℃/min的速度升到500℃，保温10h。

8.如权利要求5所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述聚乙烯醇的加入量为粉末质量的0.5-1.5％，所述聚乙烯醇的质量浓度为4-6％。

9.如权利要求8所述的壳聚糖改性生物陶瓷材料，其特征在于：所述聚乙烯醇的加入量为粉末质量的1％，所述聚乙烯醇的质量浓度为5％。