[发明专利]一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型无机‑有机杂化絮凝剂的制备方法，以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚合氯化铝铁为原料，并引入Ti‑SiO2@ZSM‑35复合纳米材料，通过过硫酸铵‑亚硫酸氢钠氧化还原引发体系引发水溶液聚合反应，合成了一种离子键新型有机‑无机杂化絮凝剂。本发明制备的絮凝剂化学性能稳定，用量少，成本低，无二次污染，吸附架桥能力强，絮凝效果好，具有很好的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及一种絮凝剂，具体涉及一种水处理用的絮凝剂。

背景技术

混凝法作为一种经济廉价的水处理方法，在工业废水处理、生活污水处理、饮用水处理方面获得了广泛应用。聚丙烯酰胺(PAM)是最常用的有机高分子絮凝剂之一，近年来在水处理中得到广泛应用，其用量少，由于大分子的桥联卷扫作用，其絮凝速度快，受pH值及温度影响小，但其价格较贵，成本较高。无机高分子絮凝剂是一类以金属离子为中心体、无机阴离子为平衡离子的单核和多核配位化合物的总称，通过强烈吸引胶体微粒，通过黏附、架桥、交联和中和作用促进胶体凝聚脱稳，具有比传统药剂适应性强、无毒，并可成倍提高效能而相对价廉等优点，近年得到迅速发展和广泛使用。

随着水处理技术对絮凝剂的性能提出更高的要求，单一的絮凝剂已经不能满足其需要，新型絮凝剂的发展逐渐迈向复合型。一方面相比传统的无机絮凝剂而言，有机-无机复合絮凝剂具有投加量小的特点；另一方面相比有机絮凝剂而言，其具有更低的价格。因此，有机-无机复合絮凝剂成为了当前水处理技术的重点研究对象。国内外学者通过先后投加有机、无机絮凝剂以及预拌合等物理方法探讨了有机、无机絮凝剂在水处理中的协同作用，研究发现有机-无机复配絮凝剂的处理效果优于两者单独使用时的处理效果。本发明利用水溶液聚合反应，以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚合氯化铝铁为原料，采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系，并引入了Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料，合成了一种离子键型有机-无机杂化絮凝剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，成本低，无二次污染，吸附架桥能力强，絮凝效果好，具有很好的推广应用价值。

一种新型无机-有机杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:

1）称取27.03重量份的FeCl₃·6H₂O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解后备用。称取24.143重量份的AlCl₃·6H₂O于烧杯中，加入100重量份的去离子水后充分搅拌溶解备用。取55.86重量份上述AlCl₃·6H₂O溶液和6.35重量份上述FeCl₃·6H₂O溶液于烧杯中，再加入40重量份质量分数为10%的NaOH溶液至盐基度为2.0。在75℃下将溶液强烈搅拌反应2h，再加入410重量份去离子水，常温熟化24h备用；

2）取100重量份步骤1）中得到的溶液进行超声分散5min，备用。将50~90重量份丙烯酰胺、10~50份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于180重量份去离子水中，转移至反应釜中，再将上述超声分散后的溶液缓慢加入到反应釜中，升温至45℃，抽真空，充氮气置换30min，将0.2份引发剂（n_过硫酸铵:n_{亚硫酸氢钠}=2:1）配成溶液，慢慢交替加入反应釜中，滴加时间为0.5h，滴加完毕后保温反应4h，再加入32重量份Ti-SiO2@ZSM-35复合纳米材料充分搅拌30min，反应结束后用丙酮沉淀产物，乙醇反复洗涤3~5次，然后在温度60℃下干燥至恒量，即得新型无机-有机杂化絮凝剂。