[发明专利]一种硅掺杂石墨烯量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅掺杂石墨烯量子点的制备方法。（1）将H₂SO₄和1g的P₂O₅搅拌混匀，加热至80℃慢慢加入2g石墨粉，80℃继续加热6小时后冷却至室温；然后用蒸馏水稀释，过滤并反复清洗直至中性，氮气保护下干燥。（2）将6g的KMnO₄粉末加入到H₂SO₄中，再加入步骤（1）所得产物；搅拌；加入蒸馏水，搅拌后再加蒸馏水；加H₂O₂，过滤，洗至中性干燥，即得氧化石墨烯。（3）将硅源和步骤（2）所得氧化石墨烯在水中超声均匀后，进行水热反应；过滤、透析、冷冻干燥即得到硅掺杂石墨烯量子点。本发明工艺简单，操作简单，制备的硅掺杂石墨烯量子点形貌可控，粒径分散均匀，具有稳定的荧光性能。

技术领域

本发明涉及一种具有绿光性能的硅掺杂石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

石墨烯量子点（Graphene Quantum Dot，GQDs），由于其显著的荧光特性受到广泛的关注，理论和实验证明，GQDs除了具备石墨烯自身独特的性质外，还具备更强的量子限域效应和边缘效应，其在光电器件、传感器、生物成像等方面有较好的应用前景。但不足的是，目前合成的GQDs的活性位点相对较少、荧光量子产率低、选择性不高，在一定程度上限制了GQDs的推广、应用。研究表明，异原子进入石墨烯结构，既可以有效的引入带隙，又可以增加石墨烯的缺陷和局域的反应活性，从而诱发许多特殊的理化特性。目前，掺杂型GQDs的制备及其机理的研究还处于初级阶段，因此，探究掺杂型GQDs的制备以及掺杂对GQDs的结构及性能的调控具有极大的科研意义和应用价值。

发明内容

本发明目的是提供一种硅掺杂石墨烯量子点材料的制备方法，将硅酸钠与氧化石墨烯溶液通过水热反应，可提高荧光性能。本发明工艺简单，操作简单，制备的硅掺杂石墨烯量子点形貌可控，粒径分散均匀。

具体步骤为：

（1）将10 mL质量百分比浓度为98% 的H₂SO₄和1g 的P₂O₅置于圆底烧瓶中，搅拌混匀，加热至80 ℃慢慢加入2g石墨粉，80℃继续加热6小时后冷却至室温；然后用蒸馏水稀释，过滤并反复清洗直至中性，氮气保护下干燥。

（2）冰浴条件下，将6g 的KMnO₄粉末缓慢加入到46 mL 质量百分比浓度为98% 的H₂SO₄中，混匀后再缓慢加入步骤（1）所得产物；整个过程确保水浴温度保持在 0~20 ℃，混匀后，35℃水浴中继续搅拌4 小时，形成棕色糊状物；加入100 mL蒸馏水，搅拌30 分钟后再加300mL蒸馏水；最后逐滴加12 mL分析纯 H₂O₂，溶液呈亮黄色，趁热过滤，蒸馏水淋洗沉淀物直至中性后放入真空干燥箱中干燥，即得氧化石墨烯（GO）固体。

（3）将步骤（2）所得氧化石墨烯（GO）固体加水配制成浓度为0.1~2.0 mg/mL的氧化石墨烯溶液。

（4）将0.01~1.5g硅源和10mL步骤（3）所得浓度为0.1~2.0 mg/mL的氧化石墨烯在水中超声均匀后，将混合液转移至体积为20~200mL的聚四氟乙烯不锈钢钢反应釜中在温度为120~200℃进行水热反应4~8小时；反应结束后，过滤、透析、冷冻干燥即得到硅掺杂石墨烯量子点。

所述硅源为硅酸、硅酸钠、二氧化硅和正硅酸乙酯中的一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：