[发明专利]一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，称取氧化银、五氧化二铌和五氧化二钽混合后一次球磨，然后依次进行烘干、研磨、过筛；然后进行预烧，结束后自然冷却到室温；然后二次球磨并烘干得到预制粉料；将预制粉料研磨并过筛，加入聚乙烯醇溶液，混合均匀；将造粒后的粉料静置，然后放入模具中，压成坯件；将坯件在纯氧条件下进行一次烧结，然后冷却出炉；然后在纯氧条件下进行二次烧结，然后冷却出炉；打磨后晾干，在其上下表面涂覆银浆，然后煅烧，煅烧后冷却，即得到高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。本发明易于操作、重复性好，可以应用于对温度稳定性有高要求的高功率脉冲电容器上，具有重大的经济价值。

技术领域

本发明涉及高储能密度无铅反铁电陶瓷材料领域，具体涉及一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法。

背景技术

电容器是一种简单、便利的电能存储技术。该存储技术具有高的功率密度(～GW/kg)、非常长的循环次数(10⁶)、以及充电和放电速度快(～ns)的特点。特别适合作为需求高功率的脉冲电子器件，进而应用于军事装备如：电热激发炮、轨道炮、高能护盾、激光聚变系统等，医疗设备如：心脏除颤器、激光手术等。近年来，电容器在光缆损伤探测、电动汽车、石油天然气勘探等领域也显示出广阔的应用。然而，基于对电子储能装置体积小型化的需求。人们迫切期望找到一种展现高存储密度的介电材料。反铁电材料因其电场诱导的可逆的反铁电与铁电相变行为，因而有望突破当前商用的一些聚合物电容器的储能瓶颈。并且为应对全球日益剧增的大气污染状况和人类健康所面临的潜在威胁。这种材料“绿色环保”。与此同时，温度稳定性也是对材料行那个评估的一个重要指标，储能性能随温度表现出很大的波动，对于应用而言是难以接受的。因此具有宽温度稳定性和高储能密度的材料在实际应用中具有重要的价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好，可以应用于对温度稳定性有高要求的高功率脉冲电容器上，具有重大的经济价值。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种宽温度稳定性的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：按照摩尔比例5:4:1称取Ag₂O、Nb₂O₅和Ta₂O₅，将称取的原料混合后一次球磨，将球磨得到的混合料依次进行烘干、研磨、过筛；然后将过筛后的混合料进行预烧，预烧结束后自然冷却到室温；然后二次球磨并烘干得到预制粉料；

步骤二：将步骤一得到的预制粉料研磨并过筛得到筛选粉料，然后向筛选粉料中加入聚乙烯醇溶液，混合均匀得到造粒后的粉料；

步骤三：将步骤二得到的造粒后的粉料静置，然后放入模具中，压成坯件；

步骤四：将步骤三得到的坯件在纯氧条件下进行一次烧结，一次烧结结束后冷却，出炉得到一次烧结陶瓷片；

步骤五：将步骤四得到的一次烧结陶瓷片在纯氧条件下进行二次烧结，二次烧结结束后冷却，出炉得到二次烧结陶瓷片；

步骤六：将步骤五得到的二次烧结陶瓷片打磨后晾干，在其上下表面涂覆银浆，然后煅烧，煅烧后冷却，即得到高储能密度无铅反铁电陶瓷材料Ag(Nb_0.8Ta_0.2)O₃。

进一步地，步骤一中球磨溶剂采用异丙醇，球磨介质采用氧化锆球，球磨转速为350转/分，一次球磨时间为12小时，二次球磨时间为4小时；步骤一中过筛筛网为80目，一次球磨和二次球磨后烘干温度均为80℃。

进一步地，步骤一中预烧具体为在纯氧条件下，在800～950℃的温度下保温6小时。