[发明专利]一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法

说明书

本发明公开了一种高效液相色谱法分离测定2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮异构体的方法，采用C18反相色谱柱，以甲醇和水的混合溶液作为流动相，所述流动相中甲醇与水的体积比为(90～70)：(10～30)，流动相流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为220nm，色谱柱温度为10～50℃，进样量为0.5～100μL，实现了2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的分离，为2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的定量检测提供了色谱条件。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法。

背景技术

2，4-二氯苯乙酮是淡黄色固体，一种重要的精细化工中间体，在医药、农药等领域有广泛的应用。它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑[顺-[2-(2，4-二氯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1，3-二氧戊环-4-]甲基对甲苯磺酸酯(活性酯)中间体的重要原料。

由于在2，4-二氯苯乙酮的合成过程中不可避免的会产生一定量的2，6-二氯苯乙酮(同分异构体)，2，6-二氯苯乙酮的产生影响了2，4-二氯苯乙酮的纯度，从而影响了酮康唑的合成效果。

对于同分异构体的分离和鉴定一直是难点。目前，对2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定未见文献报道。因此，提供一种分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法对于控制2，4-二氯苯乙酮的合成工艺，提高2，4-二氯苯乙酮的纯度具有现实的指导意义，是本领域急需解决的技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，该方法准确度高，快速简便。

本发明提出了一种高效液相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，采用C₁₈反相色谱柱，4.6×250nm×5μm，以甲醇和水的混合溶液作为流动相，所述流动相中甲醇与水的体积比为(90～70)：(10～30)，检测波长为200～254nm，色谱柱温度为10～50℃。

进一步的，流动相流速为0.8～1.2mL/min。

进一步的，所述流动相的流速为1.0mL/min。

进一步的，进样量为0.5～100μL。

进一步的，进样量为1～50μL。

进一步的，进样量为20μL。

进一步的，所述流动相中甲醇与水的体积比为70：30。

进一步的，所述检测波长为220nm。

进一步的，所述色谱柱温度为25℃。

进一步的，进样前将2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮溶于溶剂，溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈中一种或者几种混合物。

进一步的，溶剂为乙醇。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明采用高效液相色谱法及反相C₁₈色谱柱，实现了2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定，为2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的定性和定量分析提供了条件，更好地指导2，4-二氯苯乙酮的合成和生产。

附图说明

图1为实施例1中样品溶液的色谱图。

图2为对比例1中样品溶液的色谱图。

图3为对比例2中样品溶液的色谱图。

具体实施方式