[发明专利]一种以香兰素为原料的荧光聚合物的合成方法在审
| 申请号: | 201810229375.3 | 申请日: | 2018-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN108384006A | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
| 发明(设计)人: | 李晓强;孙洪;刘长春 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08G73/22 | 分类号: | C08G73/22;C08L79/04 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 香兰素 合成 荧光聚合物 聚醚 机械性能 材料技术领域 高性能聚合物 热稳定性 阻燃性能 制备 应用 | ||
1.一种聚合物,其特征在于,化学式为:命名为聚醚苯并噁唑。
2.含有权利要求1所述聚合物的组合物。
3.一种制备权利要求1所述聚合物的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(a)以5-氟-2-硝基苯酚为原料,碳酸钾为催化剂与溴化苄反应获得化合物1;(b)将化合物1,与香兰素反应获得化合物2;(d)将化合物2在高锰酸钾存在下加热氧化获得化合物3;(d)将化合物3以钯炭为催化剂在甲醇中还原,还原后在饱和氯化钠溶液中重结晶,得到化合物4;(e)将化合物4与磷酸苯并恶唑盐在N-甲基吡咯烷酮中室温反应得到最终产物;(f)最终产物溶解于N-甲基吡咯烷酮涂膜得到聚合物薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)将5-氟-2-硝基苯酚、溴化苄、碳酸钾以及N-N二甲基甲酰胺在90~100℃油浴中加热6~8小时,加入蒸馏水并冷却至室温,采用乙酸乙酯进行萃取,所得产物洗涤、干燥后进行浓缩。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)将步骤(1)所得产物与碳酸钾、18-冠醚-6、香兰素和N-N二甲基甲酰胺于80~90℃油浴中加热10~12小时;而后将产物溶解于二氯甲烷,先后使用饱和氯化钠溶液、蒸馏水洗涤,经硫酸镁干燥后置于旋转蒸发仪中进行浓缩。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(c)将步骤(b)所得产物、高锰酸钾和丙酮混合,在室温下搅拌5小时,旋转蒸发浓缩后,加入蒸馏水并滴加稀盐酸分离出棕色固体。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(d)将步骤(c)所得产物与钯炭催化剂、甲醇在氢气氛围保护下室温搅拌反应42~48小时,过滤除去催化剂并旋转蒸发浓缩,产物在饱和氯化钠溶液中重结晶得到蓝紫色固体粉末。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(e)将步骤(d)所得产物、磷酸苯并恶唑盐、N-甲基吡咯烷酮加入烧瓶中,氮气保护下室温搅拌反应20~24小时,甲醇中结晶得到橙色粉末,即为聚醚苯并噁唑。
9.权利要求1所述的聚合物或权利要求2所述的组合物在耐热高分子材料领域的应用。
10.权利要求3~8任一所述的方法在电子、化工、建筑、纺织领域制备耐热高分子材料方面的应用。
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