[发明专利]一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：

(1)纤维素溶液的制备：将质量分数为2％-18％的NaOH和2％-18％的尿素的混合水溶液冷冻到温度为-20℃--1℃，缓慢加入纤维素粉末，采用搅拌机匀速搅拌均匀得到纤维素溶液，搅拌速度为60r/min-600r/min；

(2)氧化石墨烯分散液的制备：将反复洗刷干净的石墨置于反应釜中，缓慢加入浓硫酸(98％)和浓磷酸(85％)的混合液，二者混合比例为1：1-9:1。随后，将反应釜的温度升至50℃-90℃，并缓慢的加入高锰酸钾粉末，高锰酸钾的加入量为浓磷酸质量的1/3-1/2,加入时间为1小时至1.5小时，加入完毕后继续该温度保温6-7小时，最后，再加入稀释后的双氧水使得溶液颜色由淡紫色变为亮黄色。经过再次恒温3小时后通过离心水洗后便得到氧化石墨烯分散液。

(3)纤维素/氧化石墨稀水凝胶的制备：将上述的氧化石墨烯分散液加入到纤维素溶液中，二者的质量比为1:100-1:50。将其搅拌均匀得到含氧化石墨烯的纤维素溶液，并通过混合溶液流延的方式来成型，采用含有硫酸或者硫酸/硫酸钠的凝固浴凝固成形，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶。

(4)石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备：将该水凝胶浸入还原剂溶液维生素C或葡糖糖的溶液中，浓度为1％-10％，加热至85-98℃进行原位化学还原0.1-5小时，得到石墨烯-纤维素复合水凝胶，干燥后即得到石墨烯-纤维素复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所采用的纤维素粉末原料为木质原料(包括木材)和非木质原料(包括稻草、甘蔗渣等)经过干燥后研磨制备而成。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的石墨粉直接从化学商店购买而来，石墨粉的粒度为1-5微米之间。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：在所述的氧化石墨烯分散液制备过程中，双氧水需要经过稀释后才能加入，双氧水稀释后的浓度为10％-30％。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：通过混合溶液流延的方式来成型制备水凝胶的时候，采用的模具是聚四氟乙烯材料，既可以抗腐蚀又可以方便干燥后薄膜取出。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：水凝胶干燥成薄膜的过程中采用的真空干燥的方式，干燥温度为105℃。