[发明专利]一种生产异丁胺和二异丁胺的催化剂及其使用方法

权利要求书

1.一种生产异丁胺和二异丁胺的催化剂，其特征在于，该催化剂的制备方法如下：

1）将海泡石和沸石分子筛混合得到混合物，其中海泡石和沸石分子筛的质量比为1:3~10，将混合物磨成粉，取其中100~250目的粉得到载体混合物；

2）将硝酸镍、硝酸铬、硝酸银和硝酸铱按比例配制成第一混合溶液，其中各组份的质量比例为：镍占1.0-15.0％，铬占5.0-15.0％，银占0.5-2.0％，铱占0.01-0.10％ ；

3）将第一混合溶液与上述载体混合物混合均匀，第一混合溶液与载体混合物的质量比为2~5:1，再加入氨水沉淀3小时，控制pH 值为9~10 ，得到一次悬混液；

4）将所得一次悬混液过滤得到一次滤饼和一次滤液，一次滤饼用去离子水洗涤2次，每次去离子水的用量为滤饼质量的3倍，再将洗涤后的一次滤饼在80~95℃下干燥4~6小时；将一次滤液与洗涤后的去离子水混合，再加入硝酸控制pH 值为1~2，得到第二混合溶液，用旋转蒸发仪将第二混合溶液浓缩至原来体积的0.1~0.2倍得到浓缩液；

5）将干燥后的一次滤饼进行第一次焙烧、研磨粉碎得到一次粉料，加入浓缩液，再加入氨水沉淀5小时，控制pH 值为11~12，得到二次悬混液；

6）将二次悬混液过滤得到二次滤饼和二次滤液，二次滤饼用去离子水洗涤2次，每次去离子水的用量为滤饼质量的3倍，再将洗涤后的二次滤饼在120~150℃下干燥2小时；

7）将干燥后的二次滤饼进行第二次焙烧、研磨粉碎得到二次粉料；

8) 二次粉料混捏、造粒、烘干、成型即得到催化剂。

2.根据权利要求1 所述的一种生产异丁胺和二异丁胺的催化剂，其特征在于：步骤5)中的第一次焙烧温度为350~400℃，时间3~5 小时；步骤7) 中的第二次焙烧温度为600~700℃，时间6~8 小时；步骤8)中的造粒得到的颗粒尺寸为8~20目。

3.一种如权利要求1所述的生产异丁胺和二异丁胺的催化剂的使用方法，其特征在于：

1）将催化剂置于管式固定床反应器中，用CO气体于200~300℃温度下还原4~12小时，然后切换成H₂于150-200℃温度下还原4小时，所述CO气体的气相空速设定在10~40 h^-1，所述H₂的气相空速设定在5~30h^-1；

2）切换成H₂和NH₃的混合气体，调节到预定反应温度和压力，通入异丁醇进行氨化反应。

4. 根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于：所述混合气体与异丁醇的摩尔比为3~1:1，所述混合气体中H₂ 和NH₃的摩尔比为3~10:1。

5.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于：所述管式固定床反应器的管的高径比为100~200，管内径为15 mm、25 mm、32 mm或50 mm。

6.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于：所述异丁醇的液相空速为0.2~0.8h^-1。

7.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于：所述反应温度设定在140~200℃，所述压力设定在1.1~2.0 MPa。