[发明专利]一种直接制备纳米纤维素的生产方法

说明书

本发明涉及天然高分子材料领域，公开了一种直接制备纳米纤维素的生产方法，将粉碎的植物粉末浸入微波消解液，并放入微波消解罐，再放入微波消解装置，设定微波消解程序得到第一粉末；将第一粉末浸入水中，通过高压二氧化碳处理得到第二粉末；将第二粉末置入漂白槽中进行漂白得到植物纤维素纯品；将植物纤维素纯品制备为水溶液，在超声波下处理后对该溶液离心分离得到纳米纤维素悬浮液；悬浮液经冷冻干燥处理，即制备得到纳米纤维素粉末。本发明不使用烧碱，化学试剂均无毒无害且消耗量小，降低了其生产成本，仅使用少量过碳酸钠、双氧水和硫酸，甲醇和甘油可回收再利用，并且整个工序不使用烧碱、不使用可能导致二氧化硫废气产生的亚硫酸钠成分。

技术领域

本发明涉及天然高分子材料领域，尤其涉及一种直接制备纳米纤维素的生产方法。

背景技术

纳米纤维素纤维是指横截面为纳米尺寸的纤维，其横截面直径一般小于100nm。纳米纤维素具有较大的比表面积和较高的机械强度性能，具有与天然植物纤维不同的性质，可以作为药物载体、分散剂、膜材料及纳米复合材料增强剂等。目前纳米纤维素主要包括化学法(无机酸水解)制备的纳米纤维素晶体(NCC)，或者机械法制备的纳米微纤化纤维素(NFC)。采用无机酸(盐酸、硫酸)制备NCC的方法得率很低(约为30％)且需要消耗大量的酸，造成生产成本高、耗能大、污染环境等。而通过微流化器或高压均质机等设备采用机械法制备的纳米纤维素纤维尺寸不均一，尺寸仍存在较多微米级结构，同时由于采用机械的方法分离微纤丝，纤维需要经过高压均质机或微流化器处理数十次才能获得较小尺寸的纤维，需要消耗大量的能量，生产成本极高。

目前采用TEMPO氧化法制备纳米纤维素，需对植物纤维进行磨浆/打浆解纤处理至浆料的游离度达到100ml以下，然后再加入TEMPO氧化体系处理浆料。解纤处理可提高化学药品对纤维的可及度，加快反应效率。然而，该方法在植物纤维原料磨浆/打浆的过程中消耗了大量的能量；另一方面低游离度的浆料进行TEMPO氧化后脱水能力恶化，不利于氧化废水的分离和化学药品的回收。尤其是，目前绝大部分制备纳米纤维素的方法以纤维素含量较高的棉纤维或浆粕为原料，原料成本较高。

因此，现有技术有待于更进一步的改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种直接制备纳米纤维素的生产方法，降低纳米纤维素的制造成本，提高纳米纤维素的制得率，降低制备过程中的环境污染。

为解决上述技术问题，本发明方案包括：

一种直接制备纳米纤维素的生产方法，其包括以下步骤：

A、将粉碎的植物粉末浸入微波消解液，并放入微波消解罐，再放入微波消解装置，设定微波消解程序，15分钟内升温至120℃，保温5分钟-20分钟，再缓慢降温至70℃，将其中的粉末取出，使用10倍甲醇过滤该粉末得到第一粉末；

上述植物粉末与微波消解液各组分的质量比为：

植物粉末：甲醇：甘油：浓硫酸＝2:3:6:0.14；

B、将上述第一粉末浸入水中，固液比为1:10，置入高压反应釜中，通入二氧化碳至压力5MPa，然后加热至180℃-220℃，保温10分钟-30分钟，再缓慢降温至70℃以下，将处理的粉末取出，过滤，得到第二粉末；

C、将第二粉末置入漂白槽中，开启进液阀，注入漂白液至浴比为1:10；然后，将漂白槽内的漂白液温度加热至70℃～90℃；

最后，排空漂白槽之脱胶槽内的液体，并开启进水阀，喷淋冲洗干净后，得到植物纤维素纯品；

上述漂白液各组分的质量百分数分别为：4％～6％的过碳酸钠，2％～3％的双氧水；