[发明专利]一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种二硫化钼/硫化锌复合材料及其制备方法，其特征在于所述硫化锌生长在二硫化钼微球上，使用两步水热法合成复合材料，制备方法具体包括：用乙酸锌和硫脲为原料，配置成混合溶液然后转入水热反应釜中，一定条件下得到反应产物，然后用去离子水和乙醇多次清洗并用离心机分离得到硫化锌产物。然后将得到的硫化锌分散到四水合钼酸铵和硫脲的混合溶液中，并加入阳离子表面活性剂，经过水热反应得到二硫化钼/硫化锌复合材料。本发明首次制备出硫化锌颗粒生长在二硫化钼微球上的形貌，并通过添加表面活性剂使产物比表面积增大，产物生长均匀，此方法工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产，本发明对光催化领域提供了重要的作用。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及一种优化的二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法。

背景技术

近几年来，工业废水污染物对环境破坏日益增大，生活用水或者用水不合理都会对我们所处的生态环境造成重度污染，如何高效率的降解污染物是我们目前要解决的重要问题。将二硫化钼与硫化锌进行复合，紫外光和可见光都能使材料激发，这样扩宽了单一材料的吸收光谱范围，对自然光源的利用率变高。同时复合结构一方面能够扩大复合材料比表面积，另一方面也能够改善二硫化钼光生电子-空穴对复合率高的缺点，抑制电子-空穴对在迁移过程中的重新组合，提升电子、空穴的迁移效率。担其形貌对催化性能有影响，故不同制备工艺对形貌的影响直接影响其催化性能。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的是提供一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法。其工艺过程简单，原料获得容易，适合大规模工业化生产。

本发明采用的技术方案是：

一种二硫化钼/硫化锌复合材料的制备方法，包括如下合成步骤：

步骤1)称取摩尔比为1:1～1:4的乙酸锌和硫脲溶于50毫升去离子水中，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在150～180℃温度下，进行水热反应，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇分别清洗三次，最后将所得产物放入干燥箱中，在60℃中干燥24小时，得到硫化锌微球；

步骤2)按Mo:Zn摩尔比为1:0.5～3称取步骤1)中的硫化锌，分散于50毫升四水合钼酸铵和硫脲所得的澄清溶液中，随后加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在160～200℃温度下，进行水热反应，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇分别清洗三次，最后将所得产物放入干燥箱中，在60℃中干燥24小时，得到二硫化钼/硫化锌复合材料。

进一步地，所述的四水合钼酸铵与硫脲配置混合溶液时，Mo:S原子比为1:2.5～5。

进一步地，所述的将硫化锌分散到50毫升四水合钼酸铵和硫脲所得的澄清溶液中时

进一步地，添加的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵浓度为3×10^-4～9×10^-4mol/L。

进一步地，制备硫化锌时，反应温度为150～180℃，反应时间为6～16小时。

进一步地，制备复合材料时，反应温度为160～200℃，反应时间为18～24小时。

本发明具有如下有益效果：

本发明的优点为：

(1)本发明全部在水溶液中进行，所用添加剂为十六烷基三甲基溴化铵，成本低廉；

(2)本发明首次制备出硫化锌颗粒生长在二硫化钼微球上，具有此形貌的样品具有优异的光催化性能；

(3)本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护；