[发明专利]一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810226590.8 | 申请日： | 2018-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN108947821A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/307 | 分类号： | C07C67/307;C07C67/03;C07C69/708;B01J31/26;B01J31/30;B01J31/38;B01J31/04 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯代苯 羧酸酯 催化剂 苯氧羧酸 氯化剂 收率 制备 烷基 选择性氯化 酯交换反应 工艺路线 路易斯酸 重新设计 环烷基 长链 精细 筛选 | ||
1.一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：
S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；
所述催化剂A为路易斯酸；
所述催化剂B具有以下结构式：
R1＇-S-R2＇；
其中，R1＇和R2＇独立的选自H、C1～C4烷基、苯基或取代苯基，所述取代苯基的取代基选自C1～C4烷基、卤素、羟基、硝基、氨基和氰基中的一个或多个；
所述R1＇和R2＇的总碳原子数为4～22个；
所述苯氧羧酸酯具有式Ⅰ～式Ⅳ任一结构：
其中，
R1为C1～C3的亚烷基；
R为C1～C3的烷基或环丙基；
S2)氯代苯氧羧酸酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到长链氯代苯氧羧酸酯；所述醇的分子式为R2OH，所述R2为C4～C20的烷基或环烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A为SnCl4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、BF3、ZnCl2、TiCl4、SbF5、Al2O3、Fe2O3、TiO2、Pb(OAc)2、Zn(OAc)2和Al2O(OAc)4中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂B为2-甲硫基-2-甲基丙烷、二叔丁基硫、2-巯基-2-甲基丙烷、二苯硫、4,4’-二氯二苯硫、2-甲基二苯硫、2,4,6-三甲基二苯硫、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)中的一种或多种中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％；所述催化剂B的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R1为-CH2-，-CH(CH3)-，-(CH2)2-或-(CH2)3-；
R为甲基、乙基、丙基、异丙基或环丙基。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中，催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂、大孔型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂、MoO3/SiO2或Na/NaOH/γ-Al2O3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中，R2为正丁基、异丁基或异辛基。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选择性氯化反应温度为-20～100℃；所述酯交换反应的温度为60～160℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A和/或催化剂B为负载型催化剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述选择性氯化反应结束后，直接进行过滤，得到氯代苯氧羧酸酯。
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