[发明专利]一种苯氧羧酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810225329.6 | 申请日： | 2018-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN108947823A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;迟志龙;贺恩静;胡义山 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/48;C07C67/52;C07C69/736 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯化盐 苯氧羧酸 成盐 酚类化合物 有机溶剂 苯酚 制备 脱水 过滤 混合有机溶剂 碱性氢氧化物 生产周期 连续化生产 晶粒 混合溶液 均一状态 生产过程 缩合反应 脱水过程 脱水效率 混合物 二甲苯 零排放 氯羧酸 温度降 异丁醇 甲苯 超声 丁醇 氯苯 生产成本 能耗 废水 | ||
1.一种苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A)酚类化合物和碱性氢氧化物在有机溶剂中脱水成盐，得到酚类化合物的盐；
B)成盐后，加入氯羧酸酯，进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯和氯化盐的混合溶液；
C)以1-5℃/min的速度将体系温度降至37-42℃，并超声，使氯化盐晶粒变大，过滤除去氯化盐；
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、苯酚、丁醇和异丁醇中的任意两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂由溶剂A和溶剂B组成，所述溶剂A选自甲苯、二甲苯和氯苯中的任意一种，所述溶剂B选自丁醇和异丁醇中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂A和溶剂B的质量比为(2～4)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚类化合物为苯酚或邻甲酚；所述碱性氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁或氢氧化铝。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚类化合物与有机溶剂的质量比为1：(2～20)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水成盐的温度为80～170℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯羧酸酯的加入方式为滴加，所述滴加的温度为60～170℃，滴加的时间为1～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为60～170℃，时间为0.1～2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声的频率为20KHz-45KHz。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化盐晶粒的粒径为100～200目。
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