[发明专利]一种降解染料废水的光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种可见光降解染料废水的钙钛矿复合催化剂的制备方法，其特征在于，以具有光催化活性的钙钛矿包裹类水滑石为基底，修饰离子液体1-甲基-3氨丙基六氟膦酸盐，其制备具体包括如下步骤：

a、配制Mg(NO₃)₂和Al(NO₃)₃的混合水溶液，其中Mg与Al的摩尔比为1-4，其中混合水溶液的浓度为0.2-2mol/L；

b、在强烈搅拌的条件下，向Na₂CO₃水溶液中滴加步骤a配制的混合水溶液，待滴加完毕后再用Na₂CO₃水溶液将体系pH值调到8.5-11，并维持在40-80℃下老化1-24h；

c、将经过步骤b制备所得的沉淀抽滤，洗涤干燥后，在400-800℃中煅烧4-10h，再将所得粉体压制成颗粒；

d、将所得MgO-Al₂O₃颗粒浸泡于混合Co(NO₃)₃和La(NO₃)₃的混合水溶液中进行重构，其中Co与La的摩尔比为1-2；

e、将经过步骤d重构的产物抽滤洗涤干燥后，在700-1200℃煅烧3-12小时后，优选在800-1000℃煅烧4-8h，即得到钙钛矿包裹类水滑石基底；

离子液体的制备步骤：

将3-溴丙胺氢溴酸盐溶于无水乙腈，加入1-甲基咪唑，升温至45-75℃反应，开始升温到反应结束的时间为24h，移除溶剂，以体积比1:1的甲醇和乙醚混合溶液洗涤，旋转蒸发移除甲醇和乙醚后，将剩余物溶于甲醇，滴加饱和NaOH甲醇溶液至溶液的pH值至8-9，旋转蒸发移除甲醇，离心分离无机盐后与六氟磷酸铵反应1h，以硅胶柱色谱分离得橘红色1-甲基-3氨丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体，4℃保存备用；其中，3-溴丙胺氢溴酸盐、1-甲基咪唑、六氟磷酸铵加入量的摩尔比为(2-8):1:(1-5)。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括离子液体修饰的方法：

f、在冰浴、氮气氛围下，取一定量橘红色1-甲基-3氨丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体的甲醇溶液，然后向其中加入钙钛矿包裹类水滑石基底，搅拌反应2h，反应产物旋转蒸发移除溶剂，得浅黄色粉末，即为离子液体修饰的钙钛矿包裹类水滑石催化剂，其中1-甲基-3氨丙基咪唑六氟磷酸盐离子液体与钙钛矿包裹类水滑石基底的质量比为1：（20-30）。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤b的老化时间为6-20h。

4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述强烈搅拌条件为150-300 rpm/min，优选180-240 rpm/min，所述Na₂CO₃水溶液的浓度为0.2-2mol/L，在滴加过程中，Na₂CO₃水溶液和步骤a配制的混合水溶液的体积比为(2-8):(8-32)，整个滴加过程中，控制滴加速度以使步骤a配制的混合水溶液在0.5-3h内滴加完毕。

5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于将经过步骤b所得的沉淀抽滤，去离子水充分洗涤并于真空或空气气氛中于80-120℃干燥6-24h，得到类水滑石前驱体；经干燥后的类水滑石前驱体在400-800℃于空气或Ar或N₂气氛中煅烧4-10h，升温速率0.5-20℃/min，优选1-10℃/min，煅烧所得粉体压制成颗粒，即MgO-Al₂O₃颗粒。

6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在室温20-80℃下浸泡至少0.5小时，优选0.5-3小时。