[发明专利]一种高稳定性高渗透性双相复合氧分离膜及其制备方法在审
申请号: | 201810223485.9 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108854582A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 章珺瑜;王仲涛;武煜森;宫正;苗利娜;刘卫 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双相 高渗透性 高稳定性 分离膜 复合氧 造孔剂 制备 复合粉体浆料 复合粉体 有机溶剂 带表面 流延层 浆料 生坯 复合 一步合成 烧结 燃烧法 氧空位 载带 固化 | ||
1.一种高稳定性高渗透性双相复合氧分离膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)采用燃烧法一步合成制备Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ双相复合粉体,δ为氧空位浓度;
将所述双相复合粉体、粘结剂和分散剂与有机溶剂混合,得到双相复合粉体浆料;
B)将造孔剂、粘结剂和分散剂与有机溶剂混合,得到造孔剂浆料;
C)将所述双相复合粉体浆料与所述造孔剂浆料依次流延至载带表面,得到复合于所述载带表面的流延层;
将所述复合于所述载带表面的流延层进行固化和干燥,得到生坯;
D)将所述生坯进行烧结,得到高稳定性高渗透性双相复合氧分离膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述燃烧法一步合成制备Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ双相复合粉体的方法为:
将镧源化合物、锶源化合物、铁源化合物、钐源化合物以及铈源化合物溶解于硝酸溶液中,边搅拌边加入柠檬酸,得到混合溶液;
调整所述混合溶液的pH值至7~8后,加热蒸干所述混合溶液中的水分,得到凝胶;
燃烧所述凝胶得到初始粉体;
将所述初始粉体煅烧,得到Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ双相复合粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述镧源化合物选自能溶解于硝酸的镧源化合物,所述锶源化合物选自能溶解于硝酸的锶源化合物,所述铁源化合物选自能溶解于硝酸的铁源化合物,所述钐源化合物选自能溶解于硝酸的钐源化合物,所述铈源化合物选自能溶解于硝酸的铈源化合物;
所述柠檬酸与所述混合溶液中总金属离子的摩尔比为1:1~2:1;
所述煅烧的温度为950~1000℃,所述煅烧的时间为2~3小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ双相复合粉体中Ce0.8Sm0.2O2-δ与La0.9Sr0.1FeO3-δ的体积比为(60~80):(20~40)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述有机溶剂选自1-甲基-2-吡咯烷酮,粘结剂为聚醚砜,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;步骤B)中,所述有机溶剂选自1-甲基-2-吡咯烷酮,粘结剂为聚醚砜,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述造孔剂为石墨。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化为:将所述载带表面的流延层浸没于絮凝剂中进行固化,所述絮凝剂选自蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结为:在密闭空间中,于850~900℃保温3~4h后升温至1350~1450℃烧结3~5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高稳定性高渗透性双相复合氧分离膜的厚度为1±0.2mm。
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