[发明专利]感应泡生法晶体生长装置及其控制方法

说明书

本发明公开了一种感应泡生法晶体生长装置及其控制方法，包括提拉炉，其中，所述提拉炉内设有保温罩和保温桶，所述保温罩和保温桶之间形成有密闭的空腔，所述空腔的纵向高度小于横向宽度，所述保温桶内设有铱金坩埚，所述铱金坩埚外设有感应线圈进行加热，并在空腔中形成温度梯度变化。本发明提供的感应泡生法晶体生长装置及其控制方法，能够实现更大尺寸高温氧化物晶体制备，降低晶体制造成本，从而解决高温氧化物晶体生长的尺寸问题和产业化过程的投入成本问题。

技术领域

本发明涉及一种高温氧化物晶体生长装置及其控制方法，尤其涉及一种感应泡生法晶体生长装置及其控制方法。

背景技术

传统泡生炉、热交换炉可以生长出大尺寸晶体，例如蓝宝石晶体直径可以达到300mm以上，但其加热和保温材料多选用钨钼等材料，钨钼材料高温时容易被氧化，大大限制了其使用范围。当前大部分高温氧化物晶体主要还是通过提拉法制备，提拉法受热场影响(温度梯度大)难以生长较大尺寸的高温氧化物晶体(例如YAG，GGG，LAO，LSAT，LYSO，LSO等等)。另外，已经产业化的激光晶体YAG，闪烁晶体LYSO晶体直尺基本都在4英寸，都是通过感应加热提拉法实现，坩埚尺寸一般都大于晶体尺寸一倍左右，通常这些生长4英寸高温氧化物的铱金坩埚尺寸到达220mm，铱金投入费用巨大。

中国专利文献CN 104313693A公开的掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法，其中使用的是钨或者钼坩埚，在生长高温氧化物晶体，特别是制备氧气分压较高的晶体时，会造成坩埚氧化而在熔体表面形成漂浮氧化物，不利于接种及晶体质量控制。

中国专利文献CN 103147121A中公开的提拉泡生法生长晶体的装置，只适合其专利中提及的蓝宝石这类高温热稳定性极佳的晶体；并不适合其他高温氧化物晶体，特别是氧气分压较高的晶体。因其使用的加热器、坩埚和保温材料多为钨钼材料，高温时会对热场及坩埚氧化而在熔体表面形成漂浮氧化物，不利于接种及晶体质量控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种感应泡生法晶体生长装置及其控制方法，能够实现更大尺寸高温氧化物晶体制备，降低晶体制造成本，从而解决高温氧化物晶体生长的尺寸问题和产业化过程的投入成本问题。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种感应泡生法晶体生长装置，包括提拉炉，其中，所述提拉炉内设有保温罩和保温桶，所述保温罩和保温桶之间形成的空腔，所述空腔的纵向高度小于横向宽度，所述保温桶内设有铱金坩埚，所述铱金坩埚外设有感应线圈进行加热，并在空腔中形成温度梯度。

上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述保温罩和保温桶的材质为氧化锆，所述保温罩的厚度范围为30—50mm。

上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述保温罩朝向炉体上观察窗处设有观察孔，所述观察孔用蓝宝石片进行封闭。

上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述感应线圈内侧和保温桶之间设有固定桶，所述固定桶的底部通过托盘和支架安装在提拉炉内，所述固定桶和保温桶之间填充有保温沙。

上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述固定桶为石英桶或氧化铝桶，所述保温沙为氧化锆保温沙，所述托盘的材质为氧化铝或者氧化锆。

上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述空腔的纵横比为0.3～0.5，所述空腔中温度梯度变化为5-10℃/厘米。

本发明为解决上述技术问题还提供一种上述感应泡生法晶体生长装置的控制方法，其中，包括如下步骤：S1：取干燥的原料，混合均匀后压成料饼状，进行预烧合成；S2：将烧结块料装入铱金坩埚内，再装入提拉炉内；S3：在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空后充入惰性气体，升温化料形成熔体，并恒温保持；S4：采用籽晶引晶，采用泡生法生长工艺控制提拉速度和晶体转速；待晶体生长完成后，缓慢降温取出晶体。