[发明专利]一种固相聚合反应工艺

说明书

本发明公开了一种固相聚合反应工艺，聚酯单体或聚酰胺单体预聚合后得到的预聚物进行的固相聚合反应中使用微波辅助加热或单独微波加热，得到目标聚合物。本发明对固相聚合过程中的聚合物的粒径、升温速率、反应温度、微波功率和反应器热功率的比值等因素进行了考察、优化，使本发明的固相聚合反应工艺具有反应温度低、副反应少、反应速率快等优点。

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，特别是涉及一种固相聚合反应工艺。

背景技术

目前，塑料制品的应用越来越广泛，产能需求也越来越大，尤其是聚酰胺和聚酯等材料，以其优异的性能被应用到生活方方面面。在聚酰胺和聚酯这一类高分子产品合成过程中，很难通过液相反应直接获得高分子量聚合物产品。因此在工业化生产中，多使用“预聚+固相增粘”的制备过程以获得高分子量聚合物，从而实现材料更优异的力学性能等。但由于固相状态下分子运动局限性较大，因此反应活性相对较低，反应速率较慢。为了提高聚合反应速率，现在工业化生产中多采用高温熔融增粘，反应温度高于预聚体的熔点不仅对反应釜要求更高，提高了设备成本和能耗，增加了工业化难度；更存在高温下引发的诸多副反应，造成材料碳化、分解等问题，极大制约了产品质量的提升。

发明内容

本发明的目的在于，克服以上技术缺陷，提供一种反应温度低、副反应少、反应速率快的固相聚合反应工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种固相聚合反应工艺，聚酯单体或聚酰胺单体预聚合后得到的预聚物进行的固相聚合反应中使用微波辅助加热或单独微波加热，得到目标聚合物。

预聚物可以是聚酰胺、聚酯等。

微波辅助加热为微波与反应器热共同为反应加热。

反应器热可以根据反应器类型的不同而变化，可以是油浴、水浴、盐水浴、热风等能够同时和微波共同作用的加热方式。

所述的微波加热时间可以是连续的或者间隔的。

固相聚合反应包括以下步骤：

1）预聚物在反应器热和/或微波加热条件下升温至预定反应温度；

2）在反应器热和/或微波加热条件下进行反应，反应温度可以是固定值或者是变化值；

步骤1）和步骤2）中，至少一步使用微波加热。

所述的预定反应温度比预聚物熔点低10-50℃。

进一步的，所述的步骤1中，预聚物的升温速率为1~40℃/min；当粒径大于10mm的预聚物重量百分比大于等于30%时，步骤1中预聚物的升温速率为1~10℃/min。

所述的步骤1中，反应器热功率和微波功率的比值范围为0:100-100:0；优选的，反应器热功率和微波功率的比值范围为0:100-50:50。

所述的步骤2中，反应器热功率和微波功率的比值范围为0:100-100:0；优选的，反应器热功率和微波功率的比值范围为0:100-50:50。

优选的，当粒径大于10mm的预聚物重量百分比大于等于30%时，反应器热功率和微波功率的比值范围为0:100-40:60。在这个功率比值范围内，反应效果更好。

预聚物的粒径重量百分比可以用D10、D50、D90等表示，如D10=10mm表示小于10mm粒径的预聚物占预聚物总重量的10%。

所述的反应器热功率和微波功率的比值可以是固定的或者变化的。