[发明专利]一种制备绿色荧光碳量子点的方法

说明书

本发明涉及一种制备绿色荧光碳量子点的方法，其具体步骤如下：将碳源、氮源、置于烧杯中中，搅拌均匀，将液体倒入装有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将其置于烘箱中，升温后恒温反应一定时间；反应结束后过滤，之后进行冷冻干燥，最后可得到发射绿色荧光的碳量子点粉末。本发明不使用溶剂，对环境友好，简便易行，便于实现大规模生产的特点，所制备的碳量子点能够稳定的发射出绿色荧光，且量子产率大于25％。

技术领域

本发明涉及一种荧光碳纳米材料的制备方法，尤其涉及一种绿色荧光碳量子点的制备方法。

背景技术

碳量子点是进入21世纪之后才出现的一类新型发光材料，与目前广泛研究的其他发光材料，例如量子点相比，发光碳点具有不含有毒重金属元素，良好的生物兼容性，对环境友好的特点，因此自发现之日起，就受到极大地的关注。碳量子点是一种近似球形的碳纳米粒子，直径一般在1-10nm之间。目前，碳量子点的制备方法主要可分为“自上而下”和“自下而上”两大类。“自上而下”的方法指的是通过氧化等手段将石墨、碳纤维等以碳为主体的材料转化为纳米级的发光碳颗粒；“自下而上”的方法指的是以有机小分子为初始反应物，来制备碳量子点的方法。

目前，大多数碳量子量点在紫外光照射下只能发射出蓝色荧光，虽然绿色荧光碳点已有报道，如Zheng^[1]等通过氯化十六烷吡啶合成了量子产率为16.7％的绿色荧光碳量子点，缺点是需要在NaOH的存在下才能实现绿光发射，且氯化十六烷吡啶为高毒试剂；Gong^[2]等以葡萄糖、乙二胺、浓磷酸为原料制备得到了量子产率为9.6％的绿色荧光碳量子点。这些绿色荧光碳量子产率普遍较低，一般都没有超过20％，因此，制备较高量子产率的绿色荧光碳量子点仍是一个挑战。

[1]Zheng B.,Liu T.,Paau M.C.,et al.One pot selective synthesis ofwater and organic soluble carbon dots with green fluorescence emission[J].RscAdvances,2015,5(15):11667-11675.

[2]Gong X.,Zhang Q.,Gao Y.,et al.Phosphorus and Nitrogen Dual-DopedHollow Carbon Dot as a Nanocarrier for Doxorubicin Delivery and BiologicalImaging[J].ACS Appl Mater Interfaces,2016,8(18):11288-11297.

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种快速简便，适合大规模生产较高量子产率的绿色荧光碳量子点的制备方法，此碳量子点具有较强的绿色荧光和较高的荧光量子产率，最高达47.3％，且稳定性好。

本发明的技术方案为：一种制备绿色荧光碳量子点的方法，其具体步骤如下：

a.将碳源、氮源置于玻璃容器中，搅拌均匀；

b.将液体倒入装有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将其置于烘箱中，升温后恒温反应一定时间；

c.反应结束后停止加热，冷却；

d.将取出的液体进行过滤，冷冻干燥，即得绿色荧光碳量子点。

优选步骤a中所述的碳源为邻苯二甲酸酯、柠檬酸酯、苯甲酸酯、呋喃甲酸酯、噻吩甲酸酯或均苯四羧酸酯。其中每一种有机酸酯包括甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯。例如：邻苯二甲酸酯包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯。

优选氮源为乙二胺、乙胺、丙胺、丁二胺、正己胺、正辛胺、邻苯二胺、对苯二胺或苯胺。优选步骤a中碳源与氮源的质量比为10：(5-40)。