[发明专利]一种低能耗的黑磷单晶制备方法有效
| 申请号： | 201810216647.6 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108557788B | 公开（公告）日： | 2020-03-10 |
| 发明（设计）人： | 喻学锋;童睿锋;黄浩;王佳宏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
| 主分类号： | C01B25/02 | 分类号： | C01B25/02 |
| 代理公司： | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人： | 范盈 |
| 地址： | 518055 广东省深圳*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 能耗 黑磷 制备 方法 | ||
1.一种低能耗的黑磷单晶制备方法，其特征在于：以粗制黑磷粉末为原料，将其与金属单质锡和矿化剂四碘化锡在真空条件下，350～400℃的温度下反应，得到黑磷单晶；
所述原料粗制黑磷粉末是通过高速球磨机球磨红磷得到的；所述高速球磨机球磨红磷中球磨的球料比为100～20:1，球磨转速为500～2000转/分钟，球磨时间为1～15h。
2.根据权利要求1所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，所述反应是将反应物密封于石英管中，在马弗炉中进行加热反应的。
3.根据权利要求1所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，所述黑磷粉末、金属单质锡和矿化剂四碘化锡的质量投料比为10～200:1～10:1。
4.根据权利要求1所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，所述反应包括控温的步骤，且所述控温过程是通过马弗炉自带控制器实现的程序升温和降温。
5.根据权利要求4所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，所述程序升温和降温具体为：首先将温度经60分钟升到350～400℃后，保温1～2小时；然后开始降温，降温过程为经6～20小时降到200～350℃，然后经6～20h降到50～200℃，然后经0.5h或以上降至室温。
6.根据权利要求1-5任一项所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，所述反应温度在380～400℃之间。
7.根据权利要求1-5任一项所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，所述的真空条件的压力为1Pa以下。
8.根据权利要求1-5任一项所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，采用的红磷中磷含量不低于98质量％。
9.根据权利要求8所述的黑磷单晶制备方法，其特征在于，采用的红磷中磷含量不低于99.999质量％。
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