[发明专利]微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料的制备方法

说明书

一种微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料的制备方法，其特征在于：首先通过水热法制备微/纳米结构硫化镉材料，然后将微/纳结构硫化镉和苯胺低聚物溶于有机溶剂中充分混合，利用π‑π堆积和静电作用，形成微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料分散液，最后去除溶剂获得复合材料。采用本发明的方法可制得一种微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料，本发明方法经济有效、具有普遍适用性，本发明所制得的复合材料相比单纯的微纳结构硫化镉及苯胺低聚物具有更大的电容和显著提高的光电响应性能。

技术领域

本发明涉及一种微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料的制备方法，属微/纳米材料制备领域。

背景技术

硫化镉(CdS)是一种优良的半导体材料，其带隙为2.42eV，具有优良的光电化学特性，且其光电性能会随其晶粒尺寸及形态变化，在太阳能电池、光电催化、光敏传感等光电器件领域具有诱人的应用前景。利用不同制备方法和条件获得不同微/纳结构的硫化镉半导体材料一直是无机半导体材料领域研究热点之一，其中水/溶剂热法是可控制备硫化镉材料的一种常用方法。另一方面，硫化镉粒子容易团聚，在可见光下容易发生光腐蚀，为克服其固有缺陷，可将其与导电高分子材料进行复合。聚苯胺是一种本征型导电高分子材料，具有合成方法简单、掺杂机制独特、导电率高、比电容高等特性，在超级电容器电极材料等电化学领域具有重要的研究价值，其与硫化镉的复合物已经受到广泛研究。聚苯胺/硫化镉复合材料可以通过π-π堆积、静电作用等相互作用堆叠而成，常用的方法有电化学聚合法、原位化学氧化聚合法、溶胶-凝胶法、自组装法等。这些方法获得的复合材料中有机/无机组分协同作用，具有较好的光电效应。但由于聚苯胺具有长链共轭结构，其复合材料往往刚性较大、难以溶解加工，因此，需要寻求一种合适的替代材料与硫化镉进行复合，简单快捷地制备光电转换效率更高、循环性能稳定、较易加工的复合材料。

苯环数目在4以上的苯胺低聚物具有与聚苯胺相似的氧化还原性、掺杂性和电化学性能，常被作为聚苯胺的模型化合物进行研究，而其溶解和加工性能都优于聚苯胺。掺杂后的苯胺低聚物不仅保留了聚苯胺的大多数特性，还可通过结晶的方法形成有序堆叠，进一步提高电导率和电子迁移率，因此在防腐涂料、电致变色膜及电化学传感器方面都有很大的应用前景。由于苯胺低聚物可溶于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等常用溶剂，也常常被用于替代聚苯胺，用于辅助石墨烯、二硫化钼等纳米结构材料在溶剂中的分散。而微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料的制备迄今未见报道。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种加工性能优良，光电响应性能优越的微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料的制备方法，制备过程包括：首先通过水热法制备微/纳米结构硫化镉材料，然后将微/纳结构硫化镉和苯胺低聚物溶于有机溶剂中充分混合，利用π-π堆积和静电作用，形成微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料分散液，最后去除溶剂获得复合材料。

具体的，本发明上述制备微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料的方法，制备步骤包括：

(1)将含镉前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液；

(2)将步骤(1)中制得的溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心处理，将离心所得沉淀用水和乙醇进行洗涤，干燥，制得微/纳结构硫化镉；

(3)将步骤(2)中制得的微/纳结构硫化镉、苯胺低聚物溶于有机溶剂中充分混合制得分散液，离心处理后将沉淀干燥，制得微/纳结构硫化镉/苯胺低聚物复合材料。

本发明步骤(1)中所述的含镉前驱体为硝酸镉、硫酸镉或乙酸镉，步骤(1)中的水为去离子水。

本发明步骤(1)中所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或半胱氨酸。

本发明步骤(1)中所述的螯合剂为还原型谷胱甘肽或六次甲基四胺，步骤(1)中得到溶液后、将溶液的pH值调节至4～10。