[发明专利]石墨烯-碳复合纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201810215651.0 | 申请日: | 2018-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN108532028B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 童元建;徐樑华;曹维宇;李常清;高爱君;王宇;赵振文 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22 |
| 代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 毛雨田 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 复合 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备石墨烯-碳复合纤维的方法,其特征在于,所述方法按照下列步骤进行:
(1)将氰基改性氧化石墨烯、丙烯腈单体、溶剂及聚合引发剂混合进行超声辅助原位聚合,以便得到复合纺丝溶液;
(2)将所述复合纺丝溶液经过脱单、脱泡后,经纺丝工艺制成复合原丝;
(3)将所述复合原丝进行预氧化处理,然后在保护性气氛中进行碳化处理,制得石墨烯-碳复合纤维,
其中,
所述氰基改性氧化石墨烯中氰基官能团数与氧化石墨烯碳原子数比为1~10:100;
所述氰基改性氧化石墨烯片径的平均值不低于10μm,平均层数不高于10层,
所述超声辅助原位聚合按照下列步骤进行:将含有氰基改性氧化石墨烯、丙烯腈、溶剂和聚合引发剂的混合液在室温下超声处理1~2小时,然后升温到40~70℃下反应10~30小时,其中,在所述反应的前1~5小时同时在聚合体系中施加超声波加强氧化石墨烯的均匀分散,所述氰基改性氧化石墨烯、所述丙烯腈单体、所述聚合引发剂与所述溶剂的质量比为0.1~15:15~25:0.15~0.75:100。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述聚合引发剂为自由基引发剂,所述溶剂为选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和环丁酚中的至少之一。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述自由基引发剂为选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述预氧化处理采取梯度升温法在空气气氛下进行,其中,所述预氧化处理的起始温度为180~230℃,所述预氧化处理的终温为260~300℃,分2~6个温区对所述复合原丝进行所述预氧化处理,所述预氧化处理的总时间25~100分钟。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述碳化处理包括低温碳化和高温碳化两个部分,所述低温碳化和所述高温碳化均采用高纯氮气作为保护气,其中所述低温碳化温度为350~1000℃,停留时间1~10分钟,所述高温碳化温度为1100~1500℃,停留时间0.5~5分钟。
6.一种石墨烯-碳复合纤维,其特征在于,所述石墨烯-碳复合纤维采用权利要求1-5中任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的石墨烯-碳复合纤维,其特征在于,所述石墨烯-碳复合纤维的直径为5~20μm,拉伸强度为4.5~7.8GPa,拉伸模量为230~330GPa。
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