[发明专利]一种大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法，包括以下步骤：(1)将过渡金属的硝酸盐水溶液中加入柠檬酸的乙二醇溶液混合均匀，(2)调节pH值，(3)油浴加热得到前驱体，(4)在保护气体的条件下，利用自蔓延方法烧制前驱体，即可。本发明实施例示例的大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法，制备工艺简单，绿色安全，易于操作，原料的利用率高，首次使用了油浴加热和自蔓延燃烧的瞬间加热，能够大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料，填补了业内空白。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，尤其涉及一种大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法。

背景技术

二维结构的金属氧化物与碳的复合材料，具有优异的催化能力，出众的电化学和气敏性能。可被广泛地应用于光催化、超级电容器、锂离子电池、传感器等诸多领域。

目前，获得二维结构材料的方法主要有以下三种方法：(1)“自上而下”法主要是指剥离法(比如液相剥离和热剥离等)，获得的产物质量分布不均，而且该方法限制于前驱体或者目标产物为层状结构，不可用于非层状材料的制备。(2)“自下而上”法：主要是液相法，工艺相对复杂繁琐，产量较低，而且受工艺条件的限制，产物易被污染。(3)化学气相沉积法，该方法成本较高，且难以大批量制备二维材料。

大部分二维层状晶体材料，例如:石墨烯、过渡金属硫化物(TMDs)、黑磷，由于材料的本征层状结构具有较强的层内化学键以及较弱的层间范德华力，所以可以很容易地通过自下而上的湿化学法、选择性刻蚀或机械和化学剥离等方法制备得到，然而，对于大部分金属氧化物及其复合材料为代表的非层状结构材料，如何有效制备二维片状纳米材料严重限制其特性研究与应用，开发一种可以大量制备二维金属氧化物/碳复合纳米片的普适性方法是本领域亟待解决的问题。

发明内容

基于上述现有技术，本发明的目的在于提供一种大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法，本发明的方法简单，易于控制，原料利用率高，产量大适于大规模生产。

第一方面，本申请实施例提供了一种大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法，包括以下步骤：(1)将过渡金属的硝酸盐水溶液中加入柠檬酸的乙二醇溶液混合均匀，(2)调节pH值，(3)油浴加热得到前驱体，(4)在保护气体的条件下，利用自蔓延方法烧制前驱体，即可。

优选的：所述步骤(1)中质量比过渡金属的硝酸盐：柠檬酸为10-25:15-25。

优选的：所述步骤(1)中的柠檬酸与乙二醇的用量比为15-25：18-28，g：mL。

优选的：所述步骤(1)中的水溶液中过渡金属的硝酸盐与水的用量比为：10-25:20-30，g：mL。

优选的：所述步骤(3)中的油浴加热的温度为80-160℃，加热时间为2-12h。

优选的：所述步骤(4)中烧制过程中为瞬间加热或快速加热，进一步的：所述烧制过程为首先将加热体温度升高到预定加热温度后，再将前驱体迅速放入进行烧制。

优选的：所述步骤(2)中用氨水调节溶液的pH值大于5(优选的：5-10)后，继续磁力搅拌20-40min。

第二方面，本申请实施例要求保护上述任一方法制备得到的二维金属氧化物及碳的复合材料。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明实施例示例的大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料的方法，制备工艺简单，绿色安全，易于操作，原料的利用率高，首次使用了油浴加热和自蔓延燃烧的瞬间加热，能够大规模制备二维金属氧化物及碳的复合材料，填补了业内空白。