[发明专利]含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，包括三层，内层为基膜、中间层为介孔氧化硅层、表层为聚酰胺分离层；相邻两层之间逐渐过渡。

2.如权利要求1所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于：所述基膜为超滤或微滤膜，所述基膜的材料为聚合物或陶瓷或金属。

3.如权利要求2所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于：所述聚合物膜为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯或聚丙烯。

4.如权利要求1所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于：所述介孔氧化硅层的孔径为2～20纳米。

5.一种含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将摩尔比为1：5～10：5～10：100的盐酸、正硅酸酯、表面活性剂和水混合均匀，在20～60℃条件下反应，得到溶胶；

或者，将摩尔比为1：5～10：5～10：100的氢氧化钠、硅酸钠、表面活性剂和水，混合均匀，在20～60℃条件下反应，得到溶胶；

所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠和十四烷基苯磺酸钠中的任意一种或任意几种以任意比的混合物；

2)将基膜浸泡在溶胶内0.5～5h，取出晾干，得到基膜I；

3)将所述基膜I浸泡于0.01～0.1mol/L的盐酸-乙醇溶液中，除去表面活性剂，得到基膜II，将基膜II干燥，得到表面附着有介孔氧化硅的膜；

4)在所述表面附着有介孔氧化硅的膜的表面进行界面聚合制备聚酰胺分离层，得到所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜。

6.如权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤4)在所述表面附着有介孔氧化硅的膜的表面进行界面聚合制备聚酰胺分离层的方法包括以下步骤：

①分别配制质量百分数为0.5％～3％的哌嗪水溶液和质量百分数为0.05％～0.5％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液；

②将表面附着有介孔氧化硅的膜浸泡在所述哌嗪水溶液中，保持1～30min，取出膜，利用吸水材料吸附多余的哌嗪水溶液，得到膜I；

③将膜I浸泡在均苯三甲酰氯-正己烷溶液中，保持1～10min，取出，在20～70℃下处理1～60min，得到所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜。

7.如权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤4)在所述表面附着有介孔氧化硅的膜的表面进行界面聚合制备聚酰胺分离层的方法包括以下步骤：

①分别配制质量百分数为0.5％～3％的哌嗪水溶液和质量百分数为0.05％～0.5％的均苯三甲酰氯-正己烷溶液；

②将表面附着有介孔氧化硅的膜浸泡在均苯三甲酰氯-正己烷溶液中，保持1～10min，取出，利用吸水材料吸附多余的均苯三甲酰氯-正己烷溶液，得到膜I；

③将膜I浸泡在所述哌嗪水溶液中，保持1～30min，取出，在20～70℃下处理1～60min，得到所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜。

8.如权利要求5～7中任意一项所述制备方法，其特征在于：步骤3)得到的表面附着有介孔氧化硅的膜的介孔氧化硅层的孔径为2～20纳米。