[发明专利]一种用连续流动法测定水中阴离子表面活性剂的方法

说明书

本发明公开了一种用连续流动法测定水中阴离子表面活性剂的方法，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，进料水样与空气、碱性亚甲基蓝混合去除干扰物质，然后用三氯甲烷萃取分离，萃取后的有机相与酸性亚甲基蓝进行显色反应，反应后的产物进行相分离，有机相进入比色计进行测定。利用本方法对水中的阴离子表面活性剂进行测定，实现了水中阴离子表面活性剂的完全反应，确保了测样的精确度和稳定性，检出限低；步骤简单，易操作，提高了检测效率和具有良好重复性；减少了三氯甲烷、石油醚等有毒试剂的使用，保证了测试时的环保与安全。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，尤其是一种用连续流动法测定水中阴离子表面活性剂的方法。

背景技术

阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，天然水和生活污水中的表面活性剂大多来源于用作合成洗涤剂的污染，此外工业中的润滑剂、柔软剂、防静电剂以及农业中的乳化剂，也会造成阴离子表面活性剂污染。阴离子表面活性剂在水中可形成荷负电胶束，具有表面活性，在水中产生不易消失的泡沫，覆盖水面，影响氧的传输，降低水中的溶解氧量，导致水质恶化，影响水生物的生长，当含量超出一定浓度时，还会对人体健康造成危害。鉴于阴离子表面活性剂的危害，因此它是水体污染的一个重要指标物，如何准确测定环境水质中的阴离子表面活性剂具有重要的现实意义，可以为环境保护及治理工作提供更加真实可靠的科学依据。

现有的目前对阴离子表面活性剂的测定方法主要有分光光度法、电化学分析法、荧光分析法、高效液相色谱法等。其中，分光光度法应用较多，而阴离子表面活性剂测定的国家标准方法则是亚甲蓝分光光度法，该法准确度和重现性还有待提高，另外还需用大量有毒溶剂氯仿多次萃取并反洗，操作繁琐易受各种共存物的影响，且灵敏度低。

因此，为确保高效并准确地进行水中阴离子表面活性剂的检测，迫切需要一种先进的检测方法以适应不断增加的检测量以及提高准确度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种用连续流动法测定水中阴离子表面活性剂的方法，减少人为操作的影响，提高检测灵敏度，提高检测效率，提高操作时的环保性与安全性。

本发明采用的技术方案如下：

一种用连续流动法测定水中阴离子表面活性剂的方法，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，进料水样与空气、碱性亚甲基蓝混合去除干扰物质，然后用三氯甲烷萃取分离，萃取后的有机相与酸性亚甲基蓝进行显色反应，反应后的产物进行相分离，有机相进入比色计测定。

连续流动法的工作原理为：利用试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按照特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

在本发明中，由于进样被气泡按一定间隔规律隔开，特别是在碱性亚甲蓝与样品反应处加入空气管路，当小体积空气进入流路后在旋转反应管中时会在两段样品中间滚动，使得样品与试剂反应更加完全、稳定，从而会使得测试结果的重现性较好。

在本发明中，样品先与碱性亚甲蓝反应再用三氯甲烷萃取，使得样品与碱性亚甲蓝的反应时间更长，蛋白质、季铵类干扰物质去除更加完全。

进一步的，比色计测定波长为650nm。

进一步的，碱性亚甲基蓝的配制方法为:移取35mL亚甲基蓝溶液和50mL无水乙醇于800mL蒸馏水中，缓慢加入100mL硼酸盐溶液，混匀，定容至1L；

其中亚甲基蓝的配制方法为：称取200mg亚甲基蓝溶解于50ml蒸馏水中，加50mL无水乙醇，溶液放置24小时后使用，可稳定使用一个月。

相较于传统配制方法，本发明中碱性亚甲基蓝试剂配制过程中没有采用三氯甲烷和石油醚两种毒害性较大有机试剂，减少了污染排放，更大程度地保证了操作时的安全。