[发明专利]一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法

说明书

本发明公开了一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，进料水样被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，挥发酚与显色剂和含有缓冲溶液的铁氰化钾反应，反应物用比色计进行测定。采用本发明进行水质中挥发酚的测定，确保了测样的精确度与稳定性，检出限低；步骤简单，易操作，提高了检测效率和具有良好重复性；取消了三氯甲烷的使用，保证了测试时的环保与安全。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，尤其是一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法。

背景技术

挥发酚广泛存在于工业废水体系中。酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。由于挥发酚的危害重大，因而挥发酚是水体污染的一个重要指标物，如何准确测定环境水质中的挥发酚具有重要的现实意义，可以为环境保护及治理工作提供更加真实可靠的科学依据。

现行技术水质中挥发酚的检测的方法较多，其中在检测工作中常用的是手工化学法。酚化物的测量需要前期蒸馏，操作步骤繁锁，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，如保护措施不到位，对实验人员和环境伤害也较大。

为确保高效并准确地进行水中挥发酚的检测，迫切需要一种先进的检测方法以适应不断增加的检测量以及提高准确度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，减少人为操作的影响，提高检测灵敏度，提高检测效率。

本发明采用的技术方案如下：

一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，进料水样被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，挥发酚与显色剂和含有缓冲溶液的铁氰化钾反应，反应物用比色计进行测定。

连续流动法的工作原理为：利用试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按照特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

进一步的，比色计测定波长为505nm。

进一步的，所述蒸馏试剂为磷酸溶液，配制方法为:在100ml蒸馏水中加入50ml密度为1.69g/ml的磷酸，加蒸馏水定容至500ml。

进一步的，所述显色剂为4-氨基安替比林溶液，其配制方法为：在180ml蒸馏水中溶解130mg 4-氨基安替比林溶液，加蒸馏水定容至200ml，加入1mlBrij35混匀，显色剂宜当天新鲜配制使用。

进一步的，所述铁氰化钾溶液的配制方法为：称取0.4g铁氰化钾溶于180ml蒸馏水中，再向其中加入0.6g硼酸和1.00g氯化钾，搅拌溶解，用氢氧化钾溶液调节PH到10.3，加蒸馏水定容到200ml。当天配制新鲜的试剂，使用前用中速滤纸过滤，棕色瓶子储存。将缓冲溶液加入到铁氰化钾中，改进后铁氰化钾试剂更稳定，使得本方法的精密度更好。

进一步的，所述氢氧化钾溶液浓度为0.1mol/L，其配制方法为：称取0.5610g氢氧化钾溶于蒸馏水中，定容至100ml。

进一步的，所述进料水样的加料速度为2ml/min，蒸馏溶剂的加料速度为0.23ml/min，显色剂的加料速度为0.23ml/min，铁氰化钾的加料速度为0.23ml/min，氮气流速70-80ml/min，空气流速0.5ml/min。

进一步的，蒸馏温度为140-200℃。根据对水样中的挥发酚进行预判，可以选择合适的蒸馏温度。当挥发酚含量较高时，应适当提高蒸馏温度。

所述方案还包括连续流动分析仪的调试与校准：