[发明专利]一种从木材加工副产物杨树皮脱脂后再提取酚酸类成分的制备方法

说明书

本发明涉及从木材加工副产物杨树皮脱脂后再提取得到酚酸类化合物的制备方法。其特征在于制备方法包括杨树皮脱脂后再用70‑85%醇提取，经大孔树脂柱层析，得到酚酸类化合物集中的活性部位。本发明的提取工艺及方法获得的杨树皮有效酚酸类成分得率及纯度高，主要活性成分白杨素、高良姜素、山柰酚之和不少于15%。

技术领域

本发明涉及一种从木材加工副产物杨树皮脱脂后再提取酚酸类成分的制备方法，属于天然药物化学领域。

背景技术

杨树产业是江苏省农民增收的重要渠道，主要产区在苏北的泗阳等地区，品种主要有I-69杨和I-72杨等。全省以杨树为主要加工原料的企业共有6000多家，全省人造板产量达3639万立方米，占全国的17.4%，位居全国第二；地板产量1.83亿平方米，占全国的29%，居全国第一。全省年可提供杨木635万立方米，企业每年收购消耗省内枝桠材达400多万吨。2011年杨树等林板纸一体化产值达1704亿元，占全省林业总产值2291亿元的74.4%，其中木材制品出口额达33亿美元。目前全省杨树产业直接带动全省农民就业1400万人，促进主产区农民人均年增收3000元，其中仅枝桠材就帮助农民增收10亿元以上。目前全省杨树林下经济面积近500万亩，产值182亿元。

杨树皮中含有对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、绿原酸、水杨酸、对羟基肉桂酸及咖啡酸等酚酸类化合物。绿原酸具有显著的抗菌、利胆、止血、升白和抗脂质过氧化的药理作用并且能增加胃肠蠕动、促进胃液和胆汁分泌，临床上用于治疗各种感染疾病及放射治疗、化学治疗所致的白细胞减少症。咖啡酸是绿原酸的水解产物，也具有升白、止血、利胆、镇咳、祛痰作用。阿魏酸和香草酸对维生素C、Fe²⁺/半胱氨酸诱导的肝微粒体脂质过氧化都有较好的抑制活性。此外，杨树皮中还有洋芹素、槲皮素、山柰酚等，黄酮类化合物具有多种多样的药理作用，主要对心血管疾病和气管炎有疗效。有抗炎、祛痰解热、抑制血小板聚集与提高机体免疫功能的作用，并具有一定的抗肿瘤和保肝等作用，在防治高血压及动脉硬化方面是很好的辅助治疗剂。临床上用以治疗急、慢性肝炎、肝硬化及多种中毒性肝损伤、肝脓肿。

传统杨树皮化学成分的提取分离主要是用热水提取，水提液或水提液的乙酸乙酯萃取部位加入过量的碱式醋酸铅，分为沉淀和水液两部分，沉淀脱铅后和水液分别用聚酰胺柱层析法或逆流分配法进行分离。发现碱性环境易引起苯甲酰基的转移，并且用和不用铅盐处理分得的成分相同，这些方法应用酸碱处理，环境污染大。因此开发简便、准确、环保的制备方法从木材加工副产物杨树皮脱脂后提取活性酚酸类成分具有重要意义。

发明内容

本发明目的是从木材加工副产物杨树皮脱脂后再提取酚酸类成分的制备方法，该方法可用于酚酸类成分的工业化生产，制备方法简单，有机溶剂用量少。

本发明将脱脂后的杨树皮经70%-85%乙醇溶液提取，再经聚酰胺柱层析得到杨树皮总酚酸，杨树皮总酚酸的得率提高10%以上，对各种型号、极性的聚酰胺柱进行中试规模的制备工艺研究，优选出最适合提取杨树皮总酚酸的材料以及最佳上样量、上样浓度、洗脱溶剂、洗脱体积、流速等参数，优选出最佳的杨树皮总酚酸提取工艺，所得的总酚酸中含主要活性成分白杨素、高良姜素、山柰酚之和不少于15%。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

1、一种从木材加工副产物杨树皮脱脂后再提取杨树皮活性酚酸类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

（1）将木材加工副产物杨树皮经石油醚脱脂后的残渣置于提取釜中，加入3～10倍体积的低级醇进行提取，提取温度为30～70℃，提取时间为6～12 h，过滤得到滤液；按以上提取温度和时间反复提取1～4次，过滤，合并滤液得到粗提取液；所述低级醇为C1～C5的醇类，浓度为70-85%；