[发明专利]一种电池电极用金属化类石墨膜层的制备方法

说明书

一种电池电极用金属化类石墨膜层的制备方法，金属化类石墨膜层的各组成成分的百分比为：Ti 3.5~8.0%，N 2.0~3.0%，杂质含量≤0.05%，余量为C。本发明采用石墨、Ti靶材共溅射制备出金属化类石墨膜层，碳原子主要以sp²杂化轨道成键，能够克服了类金刚石电阻率大的缺点，减少了碳原子以sp³杂化轨道成键的方式。金属化类石墨膜层的方阻在100mΩ/□~3Ω/□，满足了工业化的生产需求。

技术领域

本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种电池电极用金属化类石墨膜层的制备方法。

背景技术

太阳能电池是20世纪90年代发展起来的新型产业，具有清洁、新能源、无污染、科技含量高的特点。电池的电极是电池的主要构成部分，它主要参与电子的收集和输运程。而太阳能电池的电极通常由载有铂催化剂的导电玻璃构成，铂成本较高，因此，人们尝试其他方法替代铂金属。

碳材料有天然的作为太阳能电池的优良特性，炭材料催化活性高，导电性好，性能稳定，而且成本低；同时，类石墨薄膜可以作为传感器的电极，在电化学相关领域应用广泛进。碳以多种形态存在的原因是：由于碳原子通常具有3种杂化轨道成键形式，即sp³、sp²和sp¹。当碳原子以sp³杂化轨道成键时，其表现形式为金刚石；以sp²杂化轨道成键时，其表现形式为石墨结构。金刚石结构强度、硬度大，导电性小，制备出的类金刚石薄膜电阻以兆Ω为单位。相反，石墨结构强度、硬度小，导电性强，薄膜电阻以Ω或者毫Ω为单位，电阻率相差10⁶~10⁹。

电池的电极要求导电性好，电极导电薄膜的沉积方法主要分为两类：化学气相沉积和物理气相沉积。化学气相沉积主要以含碳气体，如甲烷、乙炔等为碳源，采用等离子化学气相沉积法；物理气相沉积主要以高纯石墨为靶材，采用溅射镀膜方式制备膜层。然而，在制备电池的电极的过程之中，sp²杂化轨道成键形式难以形成，制备出来的电阻率大，远远高于靶材石墨的电阻率。现有技术有使用磁控溅射方式制备的薄膜，薄膜方阻在20~30Ω/□，还达不到批量工业化生产的技术要求。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种电池电极用金属化类石墨膜层；本发明的目的之二是提供一种电池电极用金属化类石墨膜层的制备方法。本发明制备的金属化类石墨膜层，方阻为100mΩ/□~3Ω/□；在制备电池的电极的过程之中，C-C以sp²杂化轨道成键。

本发明为实现目的之一所采用的技术方案为：一种电池电极用金属化类石墨膜层，金属化类石墨膜层的各组成成分的百分比为：Ti 3.5~8.0%，N 2.0~3.0%，杂质含量≤0.05%，余量为C。

本发明为实现目的之二所采用的技术方案为：

一种电池电极用金属化类石墨膜层的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、使用超声波清洗Si基体5~20min；

步骤二、通入氩气和氮气，使用Ti、石墨靶材共溅射方法镀膜，制得金属化类石墨膜层；

步骤三、将制得的金属化类石墨膜层在黑体炉中加热，黑体炉中温度为800~900℃，保温2~3h。

其中，步骤二中，Ti、石墨靶材共溅射镀膜方法为：以FTO导电玻璃为基材，以石墨和T材作为共溅射的靶材原料，利用磁控共溅射镀膜设备在FTO玻璃上沉积碳膜；其中，将基材加热到800~1000 ℃，通入氩气和氮气，并调节二者的流量使磁控共溅射镀膜设备的腔体压力为0.2~0.5 Pa。

本发明中，氩气与氮气的流量比为3：1；氩气与氮气的总流量为30~40sccm；石墨靶材的电流密度为10~15 W/cm²，Ti靶材的电流密度为0.5~1 W/cm²。