[发明专利]一种锂离子电池正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201810206972.4 | 申请日: | 2018-03-14 |
公开(公告)号: | CN108461730B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 胡国荣;杜柯;彭忠东;曹雁冰;李小康;亓先跃 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将可溶性的锂源、A源、B源加入至含有机络合剂的分散液中,搅拌均匀获得溶液,调节溶液的pH为6-8,向溶液中加入醇类有机溶剂,在70℃~90℃下持续搅拌直至形成凝胶,所得凝胶陈化后先进行低温烧结,冷却后再次进行高温烧结即获得锂离子电池正极材料,所得锂离子电池正极材料的分子式为LiCrO2-Li3NbO4;其中Cr:Nb的原子比为0.4~0.6:0.4~0.6;
所述A为Cr;所述B为Nb;
所述低温烧结温度为450-600℃,烧结时间为≥2h;
所述高温烧结的温度为850~1050℃,烧结时间为6h~24h。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述有机络合剂选自柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮中的一种;
所述的锂源选自乙酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂中的一种;所述的A源选自含金属A的乙酸盐、氯化物、硝酸盐、草酸盐、铵盐、醇盐中的一种;所述的B源选自含金属B的乙酸盐、氯化物、硝酸盐、草酸盐、铵盐,醇盐中的一种;
所述溶液中,有机络合剂与(Li+A+B)的摩尔比为1:1~2;
所述醇类有机溶剂选自乙醇、乙二醇、甲醇、异丙醇中的至少一种;
所述醇类有机溶剂的加入量按摩尔比计,醇类有机溶剂:(Li+A+B)=4:1~5:1;
所述分散液中,Li元素:A元素:B元素的摩尔比为1.2~2.5:0.4~0.6:0.4~0.6。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:
所述有机络合剂为柠檬酸,所述醇类有机溶剂为乙二醇;
所述溶液中,有机络合剂与(Li+A+B)的摩尔比为1:1~1.5;
所述醇类有机溶剂的加入量按摩尔比计,醇类有机溶剂:(Li+A+B)=4:1~4.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:
搅拌均匀获得溶液,调节溶液的pH为7-8,向溶液中加入醇类有机溶剂,在80℃~90℃下持续搅拌直至形成凝胶,
所述搅拌均匀获得溶液时的搅拌速度为300~600r/min;搅拌时间为60~180 min;
所述持续搅拌直至形成凝胶时的搅拌速度为300~600r/min;搅拌时间为90~180min;
所述凝胶陈化的时间为8h~10h。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:
所述搅拌均匀获得溶液时的搅拌速度为400~600r/min;搅拌时间为60~120 min;
所述持续搅拌直至形成凝胶时的搅拌速度为400~600r/min;搅拌时间为90~120min。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:
所述低温烧结温度为450~500℃,低温烧结的时间为2h~4h;
所述高温烧结的温度为900-950℃;
高温烧结时间为8~14h。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所得锂离子电池正极材料其循环30圈的比容量大于首圈比容量。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述的制备方法所制备的锂离子电池正极材料,其特征在于:所述锂离子电池正极材料的分子式为LiCrO2-Li3NbO4,其中Cr:Nb的原子比为0.4~0.6:0.4~0.6。
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