[发明专利]一种聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备装置和制备方法有效
申请号: | 201810206525.9 | 申请日: | 2018-03-13 |
公开(公告)号: | CN108527745B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 黄思玉;黄孙息 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学;桂林电器科学研究院有限公司 |
主分类号: | B29C41/24 | 分类号: | B29C41/24;C08G73/10;C08J5/18 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;周玉婷 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 超厚膜 制备 装置 方法 | ||
1.一种制备聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取二胺、二酐和溶剂,混合均匀,反应后,得到聚酰胺酸溶液;其中,所述二胺和二酐的摩尔比为1:1,所述溶剂的重量为二胺和二酐二者总重量的4-7倍;
步骤2:在基体上流延一层步骤1得到的聚酰胺酸溶液,得到覆盖聚酰胺酸膜的基体;
步骤3:将步骤2得到的覆盖聚酰胺酸膜的基体,置于聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备装置的冷却腔中的金属板上,开启加热腔中的加热器,进行热处理;同时开启鼓风机,挥发聚酰胺酸膜中的溶剂,得到覆盖在基体上的干燥聚酰胺酸膜;其中,所述热处理采用梯度升温,具体为70-80℃保持1小时以上,90-100℃保持1小时以上,110-120℃保持1小时以上,再在160-200℃保持1小时以上,最后在280-290℃保持0.5小时以上;所述聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备装置包括壳体(1),所述壳体(1)内部设有平行于壳体(1)底面的金属板(2),所述金属板(2)将壳体(1)内部分成两个彼此独立的加热腔(3)和位于加热腔(3)上部的冷却腔(4),所述加热腔(3)的顶部设有与所述金属板(2)平行的加热管(5),所述冷却腔(4)的两侧面分别设有进风口(6)和出风口(7),所述壳体(1)外侧设有鼓风机(8),所述鼓风机(8)通过所述进风口(6)与所述冷却腔(4)连通,所述金属板(2)的中间设有电热偶(9),所述金属板(2)的材料为不锈钢板、铜板或者铝板中的一种;
步骤4:将步骤3得到的覆盖在基体上的干燥聚酰胺酸膜,进行热亚胺化,脱膜,即得到聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜;其中,所述热亚胺化具体为300-320℃温度下保持0.5小时以上;所述聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的厚度大于50μm,气泡数量为零。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述二胺为4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述二酐为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述基体的材料为玻璃板、陶瓷板、不锈钢板或者铝板中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺厚膜或聚酰亚胺超厚膜的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述壳体(1)外侧还设有冷凝回收装置(10),所述冷凝回收装置(10)通过出风口(7)与所述冷却腔(4)连通。
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