[发明专利]一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法有效
| 申请号: | 201810205665.4 | 申请日: | 2018-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN108467033B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
| 发明(设计)人: | 郭林;陈科;张澍豪;唐旭科 | 申请(专利权)人: | 镇江致达新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198;C07F9/117;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 姜海荣 |
| 地址: | 212011 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合薄膜材料 层状纳米 混合溶液 机械组装 高韧性 制备 复合纳米材料 制备技术领域 氧化石墨烯 质量百分比 贝壳材料 可设计性 轻质高强 微观结构 运输方便 植酸溶液 防腐蚀 重量轻 耐热 均一 耐寒 蠕变 绝缘 配制 剥离 模仿 透明 施工 | ||
1.一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):基于改性的Hummer方法,制备出氧化石墨烯粉末;
步骤(2):称量步骤(1)中的所述氧化石墨烯粉末,向所述氧化石墨烯粉末中加水进行超声分散,配置成1-3mg/ml浓度的氧化石墨烯溶胶体分散液;
步骤(3):配置0.3-1.0wt%浓度的植酸稀溶液;
步骤(4):分别量取氧化石墨烯溶胶体分散液和植酸稀溶液,氧化石墨烯溶胶体分散液与植酸稀溶液体积比为95:0.2~95:0.1,依次进行超声振荡,磁力搅拌,形成稳定的氧化石墨烯/植酸混合分散溶液;
步骤(5):将步骤(4)获得的氧化石墨烯/植酸混合分散溶液进行微孔滤膜机械组装;
步骤(6):待步骤(5)中的微孔滤膜机械组装完毕,等到氧化石墨烯/植酸混合分散溶液中的溶液完全去除,将形成的薄膜剥离,即得到相应的高强度、高韧性的仿生层状纳米复合薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中制备氧化石墨烯的具体操作如下:取浓硫酸加入到反应器中,将反应器置于水浴锅中;选取天然鳞片石墨,以天然鳞片石墨的质量与浓硫酸的体积成一定比例,将天然鳞片石墨加入到盛有浓硫酸的反应器中,第一次搅拌,以KMnO4与NaNO3一定质量比的比例关系加入KMnO4以及NaNO3第二次搅拌,并将水浴锅温度升高至30-40℃,第三次搅拌,得到混合液;在混合液中以天然鳞片石墨与水的一定的体积比的比例关系加入水,将水浴锅的温度升高至90-100℃,第四次搅拌;将反应器移出水浴锅,加入水,以H2O2与HC l的一定的体积比的比例关系再加入H2O2和HC l,洗涤,离心直至上层清液呈中性,干燥即获得氧化石墨粉末。
3.根据权利要求1所述的一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所用的氧化石墨烯的厚度为0.5-1nm。
4.根据权利要求1所述的一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,微孔滤膜机械辅助组装组装时间为6-48h。
5.根据权利要求1所述的一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述滤膜为孔径为0.22μm,3-8cm尺寸的混合纤维素滤膜。
6.根据权利要求1所述的一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中分别量取一定量步骤(2)和步骤(3)的储备液,配制成体积比为95:0.4的混合溶液,先对其超声振荡60min,再磁力搅拌7h,形成稳定的植酸/氧化石墨烯混合分散溶液。
7.根据权利要求2所述的一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中制备氧化石墨烯的具体操作中所述第一次搅拌的时间为25-35min,所述第二次搅拌的时间为25-35mi n,所述第三次搅拌的时间为1-3h,所述第四次搅拌的时间为25-35min。
8.根据权利要求2所述的一种仿生层状纳米复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中制备氧化石墨烯的具体操作中所述天然鳞片石墨的质量与浓硫酸的体积比为1:33;所述KMnO4与NaNO3一定的质量比为6:1;所述天然鳞片石墨的质量与水的体积为1:46;所述H2O2与HC l一定的体积比为15:2。
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