[发明专利]一种采用催化剂催化制备三维类石墨烯结构碳材料的方法

说明书

一种采用催化剂催化制备三维类石墨烯结构碳材料的方法：将分析纯乙基纤维素和NaOH溶于水中形成悬浮溶液，之后将悬浮液转移到聚四氟乙烯水热釜中，在均相反应器中80～120℃反应12h。随后将所得产物离心分离，并采用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，之后将所制备产物在烘箱中70℃干燥24h。称取2g制备的产物和Ni(COO)₂按质量比为100:5～20的比例混合均匀。将混合物在氩气气氛下在700～1000℃碳化处理1～3h，将碳化产物用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到碳化产物。将碳化产物在20％的HCl溶液中浸泡48h，去除样品中残留的Ni单质。之后将制备样品进行抽滤、洗涤，直到溶液pH＝6.5～7.2，将制备样品在60℃进行干燥处理12h后，即可得到具有三维类石墨烯结构的产物。

技术领域

本发明涉及一种三维类石墨烯结构碳材料的制备方法，具体涉及一种采用催化剂催化制备三维类石墨烯结构碳材料的方法。

背景技术

石墨烯是碳原子以sp²杂化形成的片结构，因其具有大的比表面积，良好的导电性能，好的物理化学稳定性，高的光透过率及高的机械强度，自从被发现就引起了人们的关注。石墨烯制备所需设备复杂，制备成本高，导致其大规模应用受到制约。三维类石墨结构碳材料具有类似石墨烯的物理化学性质，同时其具有的三维网络结构导致其具有大的比表面积，大的层间距，同时其制备工艺简单，设备要求低，生产成本低，有望在某些领域成为石墨烯的替代产品，而大规模应用。

目前所报道的制备三维类石墨烯碳材料的方法主要模板-CVD法[Zongping Chen,Wencai Ren,Libo Gao,Bilu Liu,Songfeng Pei and Hui-Ming Cheng，Three-dimensional flexible and conductive interconnected graphene networks grown bychemical vapour deposition[J],Nature Materials,10,424–428(2011)]、氧化石墨烯自组装法[Yuxi Xu,Zhaoyang Lin,Flexible Solid-State Supercapacitors Based onThree Dimensional Graphene Hydrogel Films[J].ACS NANO,5，4042-4049(2013]、生物碳合成法[Xiang-Fen Jiang,Xue-Bin Wang,High-throughput fabrication of struttedgraphene by ammonium-assisted chemical blowing for high-performancesupercapacitors[J],Nano energy,2015,16:81-90]其中模板-CVD法需牺牲模板，采用甲烷等不可再生资源为生产原料，导致生产成本高，产率低。氧化石墨烯自组装法需制备氧化石墨烯为前驱物，工艺复杂，生产成本高，不利于大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制的采用催化剂催化制备三维类石墨烯结构碳材料的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：

1)将分析纯的乙基纤维素和NaOH以1：1～3的摩尔比溶于水中形成悬浮溶液，之后将悬浮液转移到聚四氟乙烯水热釜中，在均相反应器中80～120℃反应12h得产物A；

2)将产物A和Ni(COO)₂按100:5～20的质量比混合均匀得混合物；

3)将混合物在氩气气氛下于700～1000℃碳化处理1～3h，将碳化产物用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到碳化产物；

4)将碳化产物置于HCl溶液中浸泡以去除样品中残留的Ni单质得样品；