[发明专利]一种污泥堆肥富里酸的提取与纯化方法在审
| 申请号: | 201810205609.0 | 申请日: | 2018-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN108530648A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
| 发明(设计)人: | 刘勇;罗琼;王国栋 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C08H99/00 | 分类号: | C08H99/00;C07G99/00 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 污泥堆肥 堆肥 酸溶液 洗脱 蒸馏水 大孔树脂吸附 大孔树脂柱 大孔树脂 固体物质 加热搅拌 碱性提取 有机溶剂 有机元素 研磨 固液比 酸提取 洗脱液 风干 腐熟 上样 | ||
1.一种污泥堆肥富里酸的提取与纯化方法,其特征是包括如下步骤:
1)、将腐熟的肥样风干研磨,肥样中加入1~4M的盐酸水溶液,采用电加热炉加热至沸腾,搅拌1~3h,随后进行离心分离,上清液含有富里酸物质;
2)、向离心分离后的固体中加入碱抽提液,用水浴加热至80~100℃下搅拌1h~3h,随后离心分离,上清液采用1M HCl水溶液酸化至pH为2,并静置2h,随后再次离心分离,其上清液中含有富里酸物质;
3)、将步骤1)和2)含有富里酸的上清液混合,随后用NaOH溶水液将pH调至为7,静置2h,然后离心分离出沉淀物,上清液作为XAD-8型大孔树脂提纯的料液;
4)、把步骤3)得到的料液用蠕动泵装入XAD-8型大孔树脂柱中,装完柱后静置1h;然后,用蒸馏水对柱内的无机盐分进行洗脱,直至流出液中检测不出氯离子为止;
5)、采用甲酸与乙醇的混合溶剂作为洗脱剂,把大孔吸附树脂吸附的富里酸洗脱下来,并收集在容器中;
6)、将洗脱液进行真空蒸发干燥,得到纯化的富里酸固体样品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中向肥样中加入1~4M的盐酸水溶液的固液比1:5~20g/mL。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中向离心分离后的固体加入碱抽提液的固液比1:10~20g/mL。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中碱抽提液为0.5~2M的NaOH和NH4HCO3按照体积比为4:1混合后的溶液。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤5)甲酸与乙醇的混合溶剂体积比为4:1~1:4。
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