[发明专利]一种石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料，其特征在于该材料是通过以下方法制得的：将氧化还原石墨烯加入去离子水中，搅拌加超声震荡得到分散均匀的溶液；将可溶性过渡金属盐和草酸按一定比例分别溶于石墨烯分散液和乙醇中，低温条件下混合反应，然后离心、洗涤、沉淀、干燥，而后经过低温烧结处理，得到的负极材料；

具体的工艺步骤如下：

(1)将石墨烯和去离子水以1∶3000～1∶500的质量比混合，电磁搅拌器搅拌1h，超声震荡1～5h，得到石墨烯分散液；

(2)将10mmol可溶性过渡金属盐与0.5mmol抗坏血酸加入到上面的石墨烯分散液中，在电磁搅拌器上搅拌5min～15min，使过渡金属盐完全溶解，得到不同浓度的石墨烯附着过渡金属阳离子分散液；

所述可溶性过渡金属盐包括：亚铁盐、钴盐、镍盐、锰盐、锌盐、铜盐中的一种或几种

(3)按照草酸与过渡金属盐摩尔比的一定比例，向15ml乙醇中加入草酸，电磁搅拌器搅拌5min～15min，待草酸完全溶解得到无色透明溶液；

(4)将步骤(3)所得草酸溶液置于恒温水浴锅中，控制反应温度在10℃～60℃，并通过蠕动泵将步骤(2)得到的石墨烯附着过渡金属阳离子分散液加入，控制加入时间10min～30min，搅拌速率200r/min～300r/min，得到墨黑色悬浮液；

(5)将步骤(4)所得黑色悬浊液在10℃～60℃条件下陈化0.5～4h，之后进行离心、洗涤和干燥，即得到含结晶水的草酸盐/石墨烯复合材料，记为MC2O4·xH2O/RGO；

(6)将干燥后含结晶水的草酸盐/石墨烯复合材料置于氩气或氮气惰性氛围中120℃～200℃的温度下烧结2～5h，即可得到石墨烯掺杂的过渡金属草酸盐复合材料，记为MC2O4/RGO。

2.如权利要求1所述的石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料，其特征在于制备方法的第(1)步中，所述石墨烯分散液浓度为0.3mg/ml～2mg/ml。

3.如权利要求1所述的石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料，其特征在于制备方法的第(2)步中，所述石墨烯分散液加入量为10～50ml；所述亚铁盐是氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁中的一种；所述钴盐是硫酸钴或硝酸钴；所述镍盐是硫酸镍或硝酸镍；所述锰盐是硫酸锰或硝酸锰；所述锌盐是硫酸锌或硝酸锌；所述铜盐是硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种。

4.如权利要求1所述的石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料，其特征在于制备方法的第(3)步中，草酸与过渡金属盐的摩尔比为1∶1～3∶1。

5.如权利要求1所述的石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料，其特征在于制备方法的第(4)步中，所述加入方式为石墨烯附着过渡金属阳离子分散液向草酸溶液中滴加，所述反应温度为20℃～40℃，所述控制加入时间为10min～20min。

6.如权利要求1所述的石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料，其特征在于制备方法的第(5)步中，所述陈化时间为0.5～2h。

7.如权利要求1所述的石墨烯掺杂过渡金属草酸盐锂离子电池负极材料，其特征在于制备方法的第(6)步中，所述烧结温度为150℃～180℃，烧结时间为2h～5h。