[发明专利]一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：将溴化铅、溴化铯加入N,N‑二甲基甲酰胺，加热搅拌，搅拌过程中通入保护气体，得到混合物料；将混合物料进行真空干燥得到前驱物料；将前驱物料加入甲苯，离心分离，离心所得固体物真空干燥得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。本发明提出的锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，采用简单的一步合成工艺，通过简单的溶解、萃取过程，可以得到高纯度高结晶性的钙钛矿材料，解决了常规锂电池负极材料需要在高温条件下进行石墨化、碳包覆等制备工艺复杂，成本较高的问题。

技术领域

本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池用负极材料主要采用石墨类碳负极材料，其原料来源广泛，价格较低、电化学循环性能优异，已经成为锂电池领域尤其是动力电池行业的商业化的主要材料。但是石墨类碳负极材料理论比容量(372mAh/g)较低，与溶剂的相容性较差以及在充放电过程中容易发生锂枝晶的析出，造成电池短路，从而影响电池的安全。而近几年提出的硅负极材料，尽管其具有很高的理论比容量，较低的脱嵌锂电位，与电解液反应活性低等优点，但在充放电过程中存在这严重的体积膨胀，最高可达300-400％，容易造成负极颗粒脱落，从而大大降低电池的循环稳定性。

目前，常见的锂离子电池负极主要是石墨负极、碳包覆石墨负极以及硅碳负极材料等，因其制备过程需要在高温条件下进行石墨化、碳包覆等工艺，使得制备工艺复杂，成本较高。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，解决了目前锂离子电池负极材料需要在高温条件下石墨化以及碳包覆等制备工艺复杂、成本较高的问题。

本发明提出的一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将溴化铅、溴化铯加入N,N-二甲基甲酰胺，加热搅拌，搅拌过程中通入保护气体，得到混合物料；

S2、将混合物料进行真空干燥得到前驱物料；

S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离，离心所得固体物真空干燥得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。

优选地，S1中，溴化铅、溴化铯的摩尔比为2：1。

优选地，S1中，加热搅拌的温度为68-72℃，加热搅拌的时间为2-3h。

优选地，S1中，保护气体为氮气、氖气、氩气中的一种或两种以上组合物。

优选地，S2中，真空干燥温度为78-82℃，真空干燥时间为11-13h。

优选地，S2中，前驱物料为白色。

优选地，S3中，真空干燥温度为68-72℃，真空干燥时间为1.5-2.5h。

优选地，S3中，离心分离次数为3次。

优选地，S3中，锂电池用二维无机钙钛矿负极材料为CsPb₂Br₅或CsPb₂Br₅-CsPbBr₃混合相。

本发明采用溶液法制备锂离子电池用钙钛矿负极材料的方法，采用溴化铅和溴化铯在有机溶剂中进行反应，通过调控反应物的比例和反应时间，制备出具有二维层状结构的无机钙钛矿材料，并且具有良好的稳定性和优异的物理化学性能的新型功能材料。

本发明利用化学溶液合成的原理，采用简单的一步合成工艺，以溴化铅和溴化铯为前驱材料，通过萃取、离心分离得到二维无机钙钛矿材料，提出了一种新型的锂电负极材料。