[发明专利]多级孔分子筛、其制备方法及其在合成二氨基二苯甲烷衍生物中的应用

权利要求书

1.多级孔分子筛：是以微孔分子筛Hβ、HZSM-5、HY为母体，经后处理得到微孔和介孔复合的分子筛，其中，微孔孔径小于2 nm；介孔的孔径为2-50 nm。

2.权利要求1所述的多级孔分子筛的制备方法，将分子筛与碱溶液按质量体积比1:10~1:50的比例投料，95-105℃反应2-6 h，充分反应，经过滤、洗涤、干燥、氨交换、煅烧，得到多级孔分子筛。

3.权利要求2所述的多级孔分子筛的制备方法，其特征在于，所述的碱为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或四甲基氢氧化铵中的一种或两种的混合，浓度为0.05-3.0 mol/L。

4.权利要求1所述的多级孔分子筛用于催化合成二氨基二苯甲烷衍生物的用途，包括如下步骤：

将苯胺类衍生物、多级孔分子筛、甲醛水溶液或者三聚甲醛或者多聚甲醛，加入到高压反应釜内，搅拌条件下，首先升温进行缩合反应；保温结束后，继续升温进行异构化反应；反应结束后，进行热过滤，过滤出催化剂，催化剂用乙醇冲洗后，留作下一釜套用。

5.权利要求4所述的多级孔分子筛用于催化合成二氨基二苯甲烷衍生物的用途，缩合反应温度为40~90℃；缩合时间为1~3 h；异构化温度为100~180℃，反应时间为2~4 h。

6.权利要求4所述的多级孔分子筛用于催化合成二氨基二苯甲烷衍生物的用途，所述催化剂的用量为甲醛质量的20-150wt%。

7.权利要求4所述的多级孔分子筛用于催化合成二氨基二苯甲烷衍生物的用途，所述苯胺类衍生物包含苯胺、邻甲苯胺、邻乙基苯胺、邻氯苯胺、邻叔丁基苯胺；所述二氨基二苯甲烷衍生物包含二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4，4-’二氨基二苯甲烷、3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基-3,3’-二叔丁基二苯甲烷。