[发明专利]一种自动化检测电解液锰离子的检测方法

权利要求书

1.一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法具体步骤如下：

第一步：二价锰离子标准样的配制，配制至少10种不同浓度的二价锰离子标准样，用于建立模型和校正待测样品中的二价锰离子含量，其中配制的二价锰离子标准样的PH为6.9-7.1；

第二步：二价锰离子标准样的测定，将上述不同含量的二价锰离子标准样分别采用高效液相色谱法测定，得到配制好的二价锰离子标准样品中的锰离子的准确值，导入到光谱分析软件中测定不同含量的二价锰离子标准样中的二价锰离子含量；

第三步：待测样品的制作，将待测样品熔融制成待测样品溶液，由蠕动泵计量吸入3-7ml置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至25ml,用磁力搅拌器搅拌至均匀状态待用；

第四步：混合检测液的配制，检测A试剂的配制：称取200g-260g焦磷酸钾和100g-160g乙酸钠溶解于水中，冷却后定容至1000ml；检测B试剂的配制：称取1g-3g高碘酸钾溶解于100ml的硝酸溶液中，分别量取8-12ml检测A试剂和1-5ml检测B试剂移入容量瓶中，用水滴定至和第三步待测样品相同体积；

第五步：建立二价锰离子标准样数据库，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；同时，提供一组上述第一步制得的合格二价锰离子标准样，采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出液体，清洗完毕；吸入上述5-10ml相同浓度的二价锰离子标准样，同时吸入第四步配制的混合检测液，使得二价锰离子标准样和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，记录该浓度的二价锰离子标准样与检测液反应的最终数值，重复上述清理过程，继续录入剩余二价锰离子标准样，至少10种；

第六步：检测待测样品中二价锰离子含量，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；将上述第三步待测样品采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出待测样品，清洗完毕；吸入上述5-10ml相同浓度的待测样品，同时吸入第五步配制的检测液，使得待测样品和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，与上述第五步建立的二价锰离子标准样数据库对比，从而得出待测样品中Mn²⁺离子含量；

第七步：检测完毕后蠕动泵会自动抽出检测完的液体，排入到废液回收器，清理试验台，记录实验数据并分析。

2.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中加入的A试剂中的焦磷酸钾的浓度为0.3mol/L-0.9mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中加入的A试剂中的乙酸钠的浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中的B试剂中的高碘酸钾溶液18g/L-22g/L。

5.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中所述的A试剂溶解于水中，其中水温为40℃-60℃。

6.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中B试剂中高碘酸钾溶解于硝酸中，其中的硝酸的浓度为12mol/L-16mol/L。