[发明专利]一种复合溶剂热法制备纳米电极材料Li4Ti5O12/Rutile-TiO2的方法

说明书

本发明公开一种复合溶剂热法制备纳米电极材料Li₄Ti₅O₁₂/Rutile‑TiO₂的方法。将钛酸四丁酯溶于一缩二乙二醇水溶液中，磁力搅拌使其混合均匀，得混合液；将氢氧化锂水溶液加入所得混合液中，搅拌5‑6h后，将反应液转移到不锈钢高压釜中，在180℃保持35‑40h，离心取沉淀，在80℃的烘箱中干燥后，得前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中，在空气氛围中，以550‑700℃煅烧6‑7小时，自然冷却至室温，研磨，得目标产物Li₄Ti₅O₁₂/Rutile‑TiO₂。本发明通过简单易操作的溶剂热法一步合成，有利于实现LTO/TO‑R纳米电极材料的商品化，推动锂离子电池负极材料更快向前发展。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种由复合溶剂热法制备纳米电极材料钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的方法。

背景技术

近年来，由于煤和石油等不可再生资源的大量消耗及环境污染，电动汽车及混合动力汽车的开发和市场化已经成为人们关注的焦点。而电源是制约电动汽车及混合动力汽车应用的一个关键因素。在众多电池品种中，锂离子电池以其优异的性能，得到人们广泛的关注。

目前以碳质材料为负极的小型锂离子电池已广泛应用于手机、数码相机和笔记本电脑等小型数码电子产品，但由于这些小型锂电池在快速充放电过程中，锂离子的不可逆成分迅速增加，阻碍了电池的大电流充放电能力，缩短了使用寿命，并容易发生爆炸等安全性问题，极大限制了其在大型用电设备，如电动汽车和电力储能设备等中的应用。当前，众多研究者积极寻找性能优良，能够替代碳材料的负极材料，在各种可替代的材料中，具有较高嵌锂电位的Li₄Ti₅O₁₂(1.5V vs.Li/Li⁺)材料拥有独特的物理化学性质，尤其是其极佳的循环稳定性，在多次充放电过程中晶胞常数几乎不发生任何变化，材料基本无粉化，因此成为人们关注的热点。大量研究表明，Li₄Ti₅O₁₂材料虽然具有循环充放电使用寿命长、安全性好等特点，但它低的电导率、锂离子扩散速率及低密度制约了其大规模的应用，通过对Li₄Ti₅O₁₂进行掺杂和复合改性，加快了锂离子的扩散速率，获得倍率性能更好的材料，但材料的粒径和形貌同样影响电池的电化学性能，微米甚至纳米级颗粒可以缩短锂离子在材料中的扩散距离，增加材料的容量，提高材料的倍率性能。目前研究溶剂热法合成Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的报道较少。

发明内容

鉴于纳米电极材料的电化学性能优劣对其应用推广起着至关重要的作用，本发明的目的在于提供一种由复合溶剂热法制备纳米电极材料Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的方法，以进一步极大程度地提高其材料电化学性能。

本发明采用的技术方案是：一种复合溶剂热法制备纳米电极材料Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的方法，包括如下步骤：

1)将钛酸四丁酯溶于一缩二乙二醇水溶液中，磁力搅拌使其混合均匀，得混合液；

2)将氢氧化锂水溶液加入步骤1)所得混合液中，搅拌5-6h后，将反应液转移到不锈钢高压釜中，在180℃保持35-40h，离心取沉淀，在80℃的烘箱中干燥后，得前驱体；