[发明专利]一种高结合型覆膜陶粒支撑剂材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种高结合型覆膜陶粒支撑剂材料的制备方法，属于支撑剂材料技术领域。本发明技术方案采用高锰酸钾为原料并制备含锰凝胶材料，通过将含锰凝胶包覆至基体陶粒表面后，由于经锰凝胶包覆改性的滤料的表面变光滑并有针状的MnO₂晶体，内部也被表面MnO₂膜覆盖，既增大了滤料的比表面积，又使MnO₂涂层与陶瓷基体牢固结合，有效改善涂层和陶粒材料的结合强度，同时，本发明以含锰凝胶为界面层，将其包覆至陶粒材料表面，通过将高分子覆膜材料包覆至含锰凝胶材料表面后，由于其发生结合并形成稳定的结合，使含锰凝胶材料作为界面层进行改性，有效提高环氧树脂材料在陶粒颗粒表面的负载性能，从而提高材料与材料之间的结合性能。

技术领域

本发明涉及一种高结合型覆膜陶粒支撑剂材料的制备方法，属于支撑剂材料技术领域。

背景技术

近年来，随着世界经济的迅猛发展以及科学技术的突飞猛进，石油、天然气的需求量仍居高不下。水力压裂技术是使油气井增产的重要手段，已广泛应用于各种油气井开发，在水力压裂作业过程中，支撑剂的作用至关重要。支撑剂是低渗透油气井及页岩气藏开采压裂施工的关键材料，是一种具有高附加值特征的产品，其性能优劣决定着水力压裂技术的成败与否，也影响着油气井的服务年限。水力压裂技术在美国试验成功至今，将近70年的发展过程中，作为压裂用的支撑剂材料也发生了较大的变化，从开始的石英砂到现在被广泛使用的烧结陶粒。随着低渗透油气藏的不断开采，对陶粒支撑剂的性能也提出了很大的要求，不仅需要较高的强度，对其密度也有一定的限制。因此，深入研究陶粒支撑剂的相关内容可以为水力压裂技术注入新的活力，进而给石油工业创造不可估量的价值。

陶粒支撑剂是以传统制陶工艺为基础制备的球状颗粒，主要以铝矾土为原料，添加其他辅料，经制粒、烧结而成，是一种人造支撑剂。自上世纪90年代开始，人们研制并广泛将其应用于深层低渗透油气层水力压裂开采中。陶粒支撑剂的优点：1）化学稳定性好，抗盐耐腐蚀性能高；2）强度高；3）在相同闭合压力下，陶粒支撑剂的破碎率比石英砂更低一些，导流能力则比石英砂更高；4）随着闭合压力的增大或承压时间的延长，其破碎率同样要比石英砂的低，且其导流能力的递减速率也比石英砂支撑剂要慢得多。树脂覆膜不但可以提高强度，而且覆膜后支撑剂导流能力强，可以减少支撑剂嵌入地层的现象。然而目前有关覆膜陶粒支撑剂的研究报道还较少，主要以铝矾土等为主要原料，采用酚醛环氧树脂包覆后，显著提高了陶粒的破碎强度，或者以油页岩渣、铝矶土为为原料，利用酚醛树脂和环氧树脂混合覆膜。因此，利用树脂覆膜提高陶粒的强度是切实可行的。但是现有树脂覆膜导致陶粒材料中树脂和陶粒结合较差，导致陶粒支撑剂材料性能较差，所以对其进行有效的改良刻不容缓。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有覆膜陶粒支撑剂材料覆膜结合较差，影响材料力学性能的问题，提供了一种高相容性镁基生物复合材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按质量比1:25，将高锰酸钾与去离子水搅拌混合得高锰酸钾溶液，再按体积比1:3，将富马酸添加至高锰酸钾溶液中，搅拌混合并水浴加热，得溶胶液；

（2）按重量份数计，分别称量45～50份氧化铝、20～25份氧化硅、1～2份氧化铁、0.1～0.2份氧化镁、3～5份氧化钙、0.1～0.5份氧化钾置于球磨罐中，在 球磨过筛得过筛粉末，将过筛粉末造粒处理并过筛，得基体粒料；

（3）将基体粒料干燥至恒重，得干燥基体粒料并置于高温烧结炉中，烧结处理，静置冷却至室温，得陶粒材料；将陶粒材料添加至溶胶液中，静置、过滤收集滤饼，将滤饼干燥，静置冷却至室温并收集得包覆改性陶粒材料；

（4）将包覆改性陶粒材料置于马弗炉中，按5℃/min升温至250～260℃，保温处理，静置冷却，得预热陶粒材料；