[发明专利]一种从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺有效
| 申请号: | 201810198052.2 | 申请日: | 2018-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN108483462B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
| 发明(设计)人: | 刘劭农;黄伟果;汪志仁;陆宗盛;龙兴祥;王富玲;胡泽伟;黄剑敏;孙科 | 申请(专利权)人: | 江西金龙化工有限公司 |
| 主分类号: | C01C1/24 | 分类号: | C01C1/24 |
| 代理公司: | 南昌赣专知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 王超;张文宣 |
| 地址: | 333300 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 草甘膦 母液 回收 硫酸铵 工艺 | ||
1.一种从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于,按照如下步骤实施:
S1氧化处理,将草甘膦母液加入到湿式催化氧化器与空气进行催化氧化,得到氧化液,所述催化氧化的温度范围为200~280℃,压力为4.0~7.0MPa;
S2碱化处理,向所述氧化液中加入氢氧化钠溶液,并调节所述氧化液的pH值至9~12,得到碱性氧化液;
S3精馏处理,将所述碱性氧化液移至蒸氨精馏塔中进行减压精馏,得到高温蒸汽混合物,所述减压精馏的精馏温度为65~85℃,真空度为40~80KPa;所述高温蒸汽混合物经过所述蒸氨精馏塔塔顶设置的冷凝器进行冷凝,得到低温蒸汽混合物和冷凝液,所述低温蒸汽混合物的温度为30~50℃,所述冷凝液回流至所述蒸氨精馏塔中,所述回流的回流比为1:1~3:1;
S4中和处理,将所述低温蒸汽混合物移至硫酸吸收塔中与硫酸进行反应,生成硫酸铵溶液和二氧化碳;
S5制备硫酸铵,将所述硫酸铵溶液蒸发浓缩后,进行冷却结晶与固液分离处理,得到固体硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
所述冷凝液的温度为30~60℃。
3.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
将98%浓硫酸和所述冷凝液加入到步骤S4中所述硫酸吸收塔,作为物料补给。
4.根据权利要求3所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
所述98%浓硫酸和所述冷凝液的质量比为1:4~1:8。
5.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
控制硫酸吸收塔的温度为40~100℃,控制硫酸吸收塔中溶液的pH值为1.0~6.0。
6.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
所述蒸发浓缩的浓缩倍数为2~5。
7.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
步骤S1氧化处理中,所述草甘膦母液与空气的体积比为1:120~1:240。
8.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
所述草甘膦母液中含有草甘膦、氯化钠,以及其他含磷、氮的有机物,所述草甘膦母液的pH值为9~11;
所述氧化液中含有磷酸根、铵根、碳酸根离子的无机物。
9.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:
步骤S5中冷却终点温度10~40℃;
步骤S5中离心处理,还分离得到硫酸铵滤液,并将所述硫酸铵滤液返回至所述硫酸吸收塔中套用。
10.根据权利要求1所述的从草甘膦母液中回收硫酸铵的工艺,其特征在于:所述氢氧化钠溶液的浓度为32%~50%。
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