[发明专利]一种多片层二维层状过渡金属碳化物材料MXene的制备方法

说明书

本发明公开了一种多片层二维层状过渡金属碳化物材料MXene的制备方法，属于碳化物复合材料领域。该二维层状过渡金属碳化物材料MXene是以Ti₃AlC₂，Ti₂AlC，Ti₃SiC₂，Ti₄SiC₃中的一种或多种为基材，在氟化铵和盐酸的反应环境下加热搅拌，之后离心至PH为中性左右，转移到二甲基亚砜溶剂中，搅拌后加入多功能微型反应器中制备二维层状过渡金属碳化物。该制备过程简单，操作安全方便，污染小，制备出具有均一组成与结构的二维层状结构。这种二维层状材料层间距清晰，结构稳定性好。

技术领域

本发明属于碳化物复合材料领域，具体涉及一种多片层二维层状过渡金属碳化物材料MXene的制备方法。

背景技术

目前，二维材料已经越来越多，由于其卓越的性能引起了广泛地研究关注，所研究最多的二维材料是石墨烯，它具有很高的固有性流动性，良好的导电性和优异的机械性能稳定性，从而实现灵活的广泛应用。然而新型二维层状过渡金属碳化物MXene具有石墨烯高比表面积、高电导率的特点，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，已在储能、吸附、传感器、导电填充剂等领域展现出巨大的潜力。二维层状过渡金属碳化物的制备主要利用氢氟酸刻蚀制备，此方法操作危险，对环境污染严重，且制备不到单片层的过渡金属碳化物，效率较低。

为了避免利用氢氟酸制备过程中带来的危害，选用氟化铵和盐酸来制备二维层状过渡金属碳化物，减少氢氟酸对人体产生的危害。同时选用多功能反应器作为辅助仪器，能够制备多片层、高效率的二维层状过渡金属碳化物。且制备过程操作简单，可降低对环境的污染。目前国内对二维层状过渡金属碳化物MXene的研究主要是在超级电容器、传感器、催化剂等方面，在橡胶，塑料领域的应用研究较少。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的无法得到单层MXene纳米片，提供一种二维层状过渡金属碳化物的制备方法。本发明制备工艺简单，同时节能环保，有很好的应用前景。

本发明将过渡金属碳化物于二甲基亚砜溶液中搅拌，离心干燥后溶于去离子水中然后加入到微型反应器中进行水热反应，制备单片层二维过渡金属碳化物，大幅度提高了多片层二维过渡金属碳化物的制备效率。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种多片层二维层状过渡金属碳化物材料MXene的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氟化铵溶于盐酸中，在聚四氟乙烯的三口烧瓶中搅拌，得混合物；

(2)将钛碳化物加入到装有步骤(1)混合物的三口烧瓶中，在40-60℃的恒温油浴锅中搅拌，再离心分离除去上清液，真空干燥，得二维过渡金属碳化物；

(3)将步骤(2)所得到的二维过渡金属碳化物加入二甲基亚砜溶剂中搅拌，再离心分离除去上清液，真空干燥；

(4)将步骤(3)所得到的产物与水混合，加入多功能微型反应器中在高温下进行水热反应，收集产物，再真空干燥，即得多片层二维层状过渡金属碳化物材料MXene。

优选的，所述钛碳化物、氟化铵、盐酸、二甲基亚砜、水的质量比为(2-4)：(1-3)：(20-40)：(10-20)：(80-90)，进一步优选为(2-4)：(1-3)：(20-40)：(10-20)：80。

优选的，步骤(1)所述搅拌的时间为4-6分钟。

优选的，步骤(2)所述钛碳化物为钛碳化铝，钛碳化锡，钛碳化硅的一种或多种。