[发明专利]一种以钛粉为前驱体制备水溶性二氧化钛纳米粒子的方法

说明书

一种以钛粉为前驱体制备水溶性二氧化钛纳米粒子的方法，将钛粉溶于双氧水与氨水的混合液中，室温下搅拌均匀，得到钛过氧化物溶液，然后转移至高压反应釜中，加入去离子水后，在120～240℃下水热反应1～8h，得到水溶性二氧化钛纳米粒子。本发明具有制备条件温和、工艺简单、成本低等优点，制备的TiO₂纳米粒子粒径较小，可以在水中很好分散，形成透明溶液，可用作为涂层用于环境净化和自清洁材料。

技术领域

本发明涉及一种以钛粉为前驱体制备水溶性二氧化钛纳米粒子的方法。

背景技术

TiO₂纳米材料在催化、环境、光电器件、能源等方面有着广泛的应用。即在降解水中有机污染物、空气中VOC的降解，太阳能电池的应用等方面均已得到了广泛应用。此外，TiO₂还是作为一种典型的自清洁涂层材料，主要借助紫外光照射下产生电子-空穴对，与其表面吸附的水和氧气反应生产羟基自由基分解有机污染物和光照下转化呈超双亲表面提高光催化分解效率两种途径实现。尽管TiO₂纳米粒子具有这些优异的性质，但其催化作用主要发生在表面，因此在一定程度上限制了TiO₂的实际应用，特别是作为自清洁涂层的应用受到了限制。

目前，关于纳米TiO₂的制备方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等，其中物理气相沉积法和化学气相沉积法涉及特殊设备及真空环境，因此TiO₂涂层的制备面积受到较大限制，且制备成本较高；溶胶-凝胶发虽然成本低且适于大面积制备，但需要高温处理，因此限制了其在热敏感材料上的应用。这些方法的前驱体大多集中在一些含有钛的化合物，如钛酸异丙酯、异丙氧基钛、四氯化钛等，并且制备纳米TiO₂的粒径往往较大(大于20nm)。作为涂层材料的TiO₂可来自溶胶和纳米粉体，前者分散性好，但光催化活性低，后者相反。基于这种缺陷的存在，赋予TiO₂更小的粒径，使其具有更好的分散性和更大的比表面积，为光催化反应提供更多的反应活性位点，可大幅度提高了光催化活性，具有普通二氧化钛无法比拟的优势。因此，制备小粒径的TiO₂纳米粒子是一个研究热点。以金属单质钛为前驱体，制备TiO₂小于5nm的水溶性TiO₂尚未见文献报道。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种以钛粉为前驱体制备水溶性二氧化钛纳米粒子的方法，该方法制备条件温和、工艺简单、成本低廉，制备得到的TiO₂纳米粒子粒径小于5nm。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种以钛粉为前驱体制备水溶性二氧化钛纳米粒子的方法，将钛粉溶于双氧水与氨水的混合液中，室温下搅拌均匀，得到钛的过氧化物溶液，然后转移至高压反应釜中，加入去离子水后，在120～240℃下水热反应1～8h，得到水溶性二氧化钛纳米粒子。

本发明进一步的改进在于，双氧水的质量分数为30％。

本发明进一步的改进在于，氨水的质量浓度为30％。

本发明进一步的改进在于，双氧水与氨水的体积比为4:1。

本发明进一步的改进在于，钛粉与双氧水的比为(0.1～0.5)g：20mL。

本发明进一步的改进在于，反应1～8h后自然冷却到室温，倒掉上层水溶液，再冷冻干燥，得到水溶性二氧化钛纳米粒子。

本发明进一步的改进在于，钛过氧化物溶液与去离子水的体积比为1:(5～16.5)。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：