[发明专利]一种CuO/ZnO微球的合成方法

说明书

本发明提供了一种CuO/ZnO微球的合成方法，属于材料制备领域，其特征在于：在室温下，称量三水合硝酸铜和二水乙酸锌固体置于烧杯中，向其中加入乙二醇，剧烈搅拌使固体溶解，再超声使体系分散均匀，然后向其中缓慢逐滴加入[BMIM]BF₄，搅拌24 h，将溶液转移至高压釜中，加热至170℃温度，并反应2h，反应结束后，冷却至室温，离心分离得到的产物经洗涤，再在60℃温度下真空干燥8 h，干燥后的粉末放置在管式炉中，以1℃·min^‑1的升温速率加热至550℃，保持2h，反应结束后冷却至室温，得到CuO/ZnO微球。本发明制备得到的CuO/ZnO微球在光催化领域具有广泛的应用前景。

技术领域：

本发明涉及一种CuO/ZnO微球的合成方法，属于材料制备技术领域。

背景技术：

半导体复合就是两种或两种以上半导体材料的复合，通过半导体复合不仅能够有效地调节单一材料的性能，而且可以通过不同半导体的禁带宽度、价带和导带能级位置等，使窄带隙的半导体具有较宽的光谱响应，使材料的光化学、光物理方面的性能发生较大的改变。

目前，很多半导体材料由于其杰出的催化性能已经被广泛应用于光催化领域，在众多半导体材料中，ZnO由于其廉价、无毒、易合成及光的催化活性在光催化领域有着广阔的应用前景。但是ZnO的能带带隙宽，只能吸收太阳光中的紫外光部分，使太阳能利用率低；ZnO表面的光生载流子复合速度快，寿命短，这些不足无疑限制了ZnO光催化剂在日常生产、生活中应用。

通过半导体复合，构筑CuO/ZnO复合材料，可以降低能带带隙，拓宽光谱响应范围，有效吸收太阳能中的可见光进行光催化反应，提高可见光的利用率。通过半导体复合，利用光生电子和空穴在半导体导带和价带之间的迁移，阻止光生载流子复合，改善单一半导体材料存在的量子产率偏低、电子空穴对易复合、易失活等问题，这对缓解环境污染具有重要意义。

本发明中使用溶剂热法和热处理相结合的方法合成了CuO/ZnO微球，通过选择合适的铜盐和锌盐，以及离子液体的种类，调控溶剂热反应的温度和时间、热处理的升温速率、温度和时间等参数，最终获得了CuO/ZnO微球。

发明内容：

本发明的目的是提供一种CuO/ZnO微球的合成方法。该合成过程使用溶剂热法和热处理相结合的方法，通过反应体系中加入离子液体[BMIM]BF₄，控制溶剂热的反应温度和时间、热处理的升温速率、温度和时间等，最终得到CuO/ZnO微球。该合成方法简单、易操作，选择的金属盐类前驱体、离子液体[BMIM]BF₄和溶剂乙二醇均是常规试剂，价格便宜，制备得到的CuO/ZnO微球在光催化领域有潜在的应用前景。

本发明采取的技术方案如下：

一种CuO/ZnO微球的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在室温下，称量1.0mmol三水合硝酸铜和1.0mmol二水合乙酸锌固体置于烧杯中，向其中加入20mL乙二醇，剧烈搅拌使固体溶解，再超声10min使体系分散均匀；

(2)向步骤(1)的溶液中，加入1.0mmol-3.0mmol[BMIM]BF₄，搅拌24h；

(3)将步骤(2)中的溶液密封放置于高压釜内，加热至170℃，并在该温度下反应2h，反应结束后，离心分离得到的产物依次经无水乙醇和水洗涤，再在60℃温度下真空干燥8h；

(4)将步骤(3)合成的产物放置在管式炉中，在空气气氛中，加热至550℃，保持2h，待反应结束后，冷却至室温，得到CuO/ZnO微球。

进一步的设置如下：

步骤(3)中，以5℃·min^-1的升温速率加热至170℃。