[发明专利]一种异腈、硫和胺的多组分聚合制备聚硫脲的方法及该聚硫脲的应用有效
| 申请号: | 201810195256.0 | 申请日: | 2018-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN108570149B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 唐本忠;田甜;胡蓉蓉;秦安军;赵祖金 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08G75/00 | 分类号: | C08G75/00;C08G73/00;G01N21/64 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈智英 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 组分 聚合 制备 硫脲 方法 应用 | ||
1.一种异腈、硫和胺多组分聚合制备聚硫脲的方法,其特征在于:包括以下步骤:
在溶剂中,将胺单体、异腈单体和单质硫进行反应,冷却,沉淀,干燥,得到聚硫脲;
所述胺单体为二元胺化合物,所述异腈单体为二元异腈化合物;
所述二元异腈化合物的结构通式如式(Ⅲ)所示:
CN-R1-NC 式(Ⅲ);
所述二元胺化合物的结构通式如式(Ⅳ)或式(Ⅴ)所示:
所述聚硫脲的结构通式如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示:
式(Ⅰ)~(Ⅳ)中,n为2~200的整数,R1、R2、R3为相同或不同的有机基团,R4为有机基团。
2.根据权利要求1所述异腈、硫和胺多组分聚合制备聚硫脲的方法,其特征在于:R1、R2、R3为亚烷基;亚烷氧基;亚芳基;亚烷基-芳基-亚烷基-;亚芳基-亚烷基;亚芳基-亚烷基-亚芳基;亚芳基-(X)h-亚芳基,其中X为S、O,h为自然数;亚芳基-Y-亚芳基,其中Y为NH、C=O、-Si(R)2-,R为烷基;亚环烷基;1个或多个苯环与杂环稠合的稠杂环基;多个苯环与N组合的基团;多个苯环与亚乙烯基组合的基团;
R4为烷基、烷氧基、环烷基、芳基、稠环基;
上述亚芳基为取代或未取代的芳基。
3.根据权利要求2所述异腈、硫和胺多组分聚合制备聚硫脲的方法,其特征在于:R1、R3选自以下结构式1~28中的任意一种;R2选自以下结构式16~28中的任意一种;R4选自以下结构式29~33中的任意一种;R1~R4均不限于以下结构式;以下结构式中m、p为1~20的整数;*为连接处;
4.根据权利要求1所述异腈、硫和胺多组分聚合制备聚硫脲的方法,其特征在于:所述反应的温度为常温~150℃,反应时间为1~12h;所述反应是在惰性气体保护下或空气条件下进行反应。
5.根据权利要求1所述异腈、硫和胺多组分聚合制备聚硫脲的方法,其特征在于:所述异腈单体:单质硫:胺单体的摩尔比=1:(2~6):1;
所述异腈单体在溶剂中的浓度为0.5~4mol/L。
6.根据权利要求1所述异腈、硫和胺多组分聚合制备聚硫脲的方法,其特征在于:所述单质硫为升华硫;所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂;
所述沉淀选用的沉淀剂为甲醇;
所述冷却是指冷却至室温;
在进行沉淀时,反应母液在加入到沉淀剂中之前先用N,N-二甲基甲酰胺或DMSO进行稀释。
7.一种由权利要求1~6任一项所述方法制备的聚硫脲。
8.根据权利要求7所述聚硫脲的应用,其特征在于:所述聚硫脲在金属离子检测和荧光检测领域中的应用。
9.根据权利要求8所述聚硫脲的应用,其特征在于:所述金属离子检测为汞离子检测。
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