[发明专利]一种易剥离陶瓷材料MAX相的合成及剥离方法

说明书

一种易剥离陶瓷材料MAX相的合成及剥离方法，其主要是将合成原材料：M为Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta；A为A与Li、Na、K、Mg、Ca的合金粉，其中Li、Na、K、Mg、Ca的含量为10‑50at％；X为C或N；分别从上述M、A、X中各选取一种，按质量比M：A：X＝2‑4：0.5‑1.1：1‑3，在氩气气氛下球磨12‑36h，得易剥离MAX相的粉状合成原料；将所得粉末在50MPa于磨具中预压成圆柱体，然后在2‑6GPa，800‑1600℃条件下烧结2‑4h，冷却至室温后卸压取出，将MAX材料粉碎，浸入腐蚀液中，40℃搅拌12h得到二维MXene陶瓷材料。本发明摆脱了MAX相剥离对高浓度HF的依赖，有助于二维MXene材料应用的推广。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种陶瓷材料MAX相的合成及剥离方法。

背景技术

三元层状陶瓷材料MAX是密排六方结构，通常用M_n+1AX_n表示(n＝1,2,3)，其中，M代表过渡金属元素，A代表主族元素，X是碳或氮。M原子间以金属键相连、M与X间以强共价键结合此两种结合方式均较稳定；M与A之间的化学键较弱，A原子较易挣脱MX片层而得到二维层状的MX材料。目前用于剥离MAX相材料的主要是高浓度的氢氟酸。氢氟酸具有极强的腐蚀性、有剧毒。合成一种易于剥离或者取代氢氟酸作为腐蚀液的MAX相具有重要的意义。

目前MAX相的主要合成原料是M、A、X三种元素的单质、M元素的氢化物、化合物MX等。利用热压烧结、放电等离子烧结、氩气气氛无压烧结等工艺合成MAX相。利用以上工艺原料合成出的MAX相纯度很高，但是对它们的剥离条件要求比较苛刻，在二维材料的应用领域受到一定的限制。周爱国(Zhengyang Li,Libo Wang,Dandan Sun,Yude Zhang,BaozhongLiu,Qianku Hu,Aiguo Zhou。Synthesis and thermal stability of two-dimensionalcarbide MXene Ti3C2[J].Materials Science and Engineering B.2015,191:33-40)等研究的Ti₃AlC₂的剥离方法是以40％-49％的HF浸泡Ti₃AlC₂。该过程中使用的浓HF溶液具有强腐蚀性和毒性，致使该方法的推广大大受限。洪茂椿(Wang Kun,Zhou Youfu,Xu Wentao,Huang Decai,Wang Zhiguang,Hong Maochun.Fabrication and thermal stability oftwo-dimensional carbide Ti₃C₂nanosheets[J].Ceramics International.2016,42(7):8419-8424.)等研究的Ti₃AlC₂的剥离方法也是以高浓度的HF浸泡，与上述方法类似，并未摆脱浓HF的使用。

二维MXene材料的推广使用首先要解决其剥离试剂与剥离方法的无毒(低毒)、无害(低伤害)、操作难的问题。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种工艺简单、无毒无害、容易剥离的易剥离陶瓷材料MAX相的合成及剥离方法。

本发明的合成及剥离方法如下：

(1)合成原材料：M为Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta；A为A与Li、Na、K、Mg、Ca的合金粉，其中Li、Na、K、Mg、Ca的含量为10-50at％；X为C或N；

分别从上述M、A、X中各选取一种，按质量比M:A:X＝2-4:0.5-1.1:1-3，其中A的合金以A元素计量，按10-20:1的球料比加入直径6mm的不锈钢磨球，以300-400r/min的转速在氩气气氛下球磨12-36h，使之混合均匀，得易剥离MAX相的粉状合成原料；