[发明专利]一种Anderson型多酸催化氧化制备4;4`-二苯醚二甲酸的方法在审
| 申请号： | 201810191963.2 | 申请日： | 2018-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN108484381A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 余焓;王静静;何惠红 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C51/265 | 分类号： | C07C51/265;C07C51/285;C07C65/24 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多酸 杂多酸催化剂 二苯醚 二甲酸 氧化剂 催化氧化 氧化反应 制备 母体 过滤 对二甲苯 反应活性 反应条件 过氧化氢 环保压力 环境友好 三废排放 可回收 溶剂 基醚 修饰 萃取 催化剂 添加剂 氧气 浓缩 | ||
1.一种Anderson型多酸催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将对二甲苯基醚、杂多酸催化剂，氧化剂和添加剂在溶剂中发生氧化反应；氧化剂选自空气、氧气或过氧化氢中任一种；
2)氧化反应结束后，过滤除去杂多酸催化剂，再加入乙酸乙酯和水进行萃取，得到有机和水相；
3)有机相依次干燥、过滤、浓缩和纯化，得到4,4'-二苯醚二甲酸；其中：
步骤1)中，杂多酸催化剂为多酸母体或多酸修饰的母体；所述多酸母体的分子式用[NH4]3[M1Mo6O18(OH)6]或[NH4]4[M2Mo6O18(OH)6]表示，所述多酸修饰的母体的分子式用[N(C4H9)4]3[M1Mo6O18(OH)3{(OCH2)3CR}]或[N(C4H9)4]4[M2Mo6O18(OH)3{(OCH2)3CR}]表示，其中：M1为Mn、Fe或Al，M2为Cu、Co或Ni，R为NH2、CH2OH、CH3或NO2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，杂多酸催化剂和对二甲苯基醚的摩尔比为1:1000～1:50。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，杂多酸催化剂和对二甲苯甲基醚的摩尔比为1:150～1:80。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，添加剂选自醋酸钠、氢氧化钠或碳酸钠中任一种；添加剂和对二甲苯基醚的摩尔比为1:100～1:10。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤1)中，添加剂和对二甲苯基醚的摩尔比为1:40～1:80。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，溶剂选自乙酸、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯或丙二酸二乙酯中任一种或几种；溶剂和对二甲苯基醚的体积质量比为1:1～50:1mL/g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化反应的温度为80-150℃，氧化反应的表压为1.0-5.0MPa，氧化反应时间为5-22h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化反应的温度为80-100℃，氧化反应的表压为1.0-2.0MPa，氧化反应时间为8-12h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化剂为过氧化氢时，采用30％过氧化氢水溶液，过氧化氢和对二甲苯基醚的摩尔比为2:1～5:1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，纯化采用减压蒸馏或者柱层析方式。
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